硫代鸟苷水合检测

检测项目

物理性质检测：

• 水分测定：水分含量≤5.0%（参照USP<921>）
• 熔点测定：熔点范围210-215℃（参照EP2.2.14）
• 溶解度测试：水溶性≥10mg/mL（25℃）

化学性质检测：

• pH值测定：pH6.0-7.5（参照ChP2020通则0631）
• 氧化还原电位：电位值±50mV（参照ICHQ3B）

纯度分析检测：

• HPLC纯度：主峰面积≥98.0%（参照USP<621>）
• 杂质谱检测：基因毒性杂质≤0.1%（参照ICHM7）
• 残留溶剂：甲醇≤0.3%（参照GC法）

含量测定检测：

• 活性成分含量：硫代鸟苷≥99.0%（参照UV法）
• 水合度测定：水分子比例1.0±0.1（参照KarlFischer）

微生物检测：

• 细菌计数：需氧菌≤100CFU/g（参照USP<61>）
• 真菌检测：酵母菌≤10CFU/g（参照EP2.6.12）
• 致病菌筛查：沙门氏菌阴性（参照GB4789.4）

稳定性检测：

• 加速稳定性：40℃/75%RH下含量变化≤5.0%（参照ICHQ1A）
• 光稳定性：光照500lux下杂质增加≤0.5%（参照EP1.9）

重金属检测：

• 铅含量：≤10ppm（参照AAS法）
• 砷检测：≤2ppm（参照GB5009.11）

颗粒特性检测：

• 粒径分布：D90≤100μm（参照激光衍射法）
• 流动性测试：休止角≤35°（参照USP<1174>）

包装检测：

• 密封性测试：泄漏率≤0.1mL/min（参照ASTMF2094）
• 相容性评估：迁移物≤10μg/g（参照ISO10993）

生物活性检测：

• 细胞毒性：IC50值≤1μM（参照MTT法）
• 代谢稳定性：半衰期≥2h（参照HPLC-MS）

检测范围

1.原料药：硫代鸟苷水合物原料粉末，重点检测水分含量及杂质谱以确保起始物料纯度。

2.片剂制剂：口服片剂产品，侧重含量均匀度及溶出度检测（pH1.2介质）。

3.胶囊制剂：硬胶囊或软胶囊，检测重点为填充物均匀性及微生物限度。

4.注射剂：无菌注射液，强调无菌测试、内毒素及可见异物检测。

5.临床试验样品：早期研发样品，关注稳定性及生物等效性参数。

6.仿制药产品：仿制制剂，对比原研药进行杂质谱及溶出曲线检测。

7.储存稳定性样品：长期储存批次，重点评估降解产物及含量变化。

8.包装材料：泡罩包装或瓶装，检测密封性及材料相容性。

9.中间体：合成过程中间产物，侧重残留溶剂及化学纯度。

10.环境样品：生产环境拭子，检测微生物污染及颗粒物水平。

检测方法

国际标准：

• USP<921>水分测定（KarlFischer滴定法）
• EP2.2.14熔点测定方法
• ICHQ3B杂质检测指南
• ISO10993-12医疗器械生物相容性测试
• ASTMF2094包装密封性标准

国家标准：

• GB/T601-2016化学试剂滴定分析通则
• ChP2020通则0631pH值测定方法
• GB4789.4-2016食品微生物沙门氏菌检验
• GB5009.11-2014食品中砷的测定
• GB/T5750.6-2006生活饮用水标准检验方法

方法差异说明：例如，USP水分测定使用容量滴定，而ChP优先采用库仑法；EP杂质谱检测要求更严，需报告所有未知杂质。

检测设备

1.高效液相色谱仪：Agilent1260型（检测波长254nm，流速1.0mL/min）

2.KarlFischer滴定仪：Metrohm899型（精度±0.1%，滴定范围0.001-100%）

3.气相色谱仪：ShimadzuGC-2030型（检测限0.1ppm，柱温40-300℃）

4.紫外可见分光光度计：PerkinElmerLambda35型（波长范围190-1100nm，带宽1nm）

5.熔点仪：BuchiM-565型（温度范围0-400℃，升温速率1℃/min）

6.原子吸收光谱仪：ThermoiCE3500型（检出限0.01ppm，火焰/石墨炉模式）

7.微生物培养箱：MemmertINC108型（温度范围5-80℃，湿度控制±2%）

8.稳定性试验箱：BinderKBF720型（温度范围-10-100℃，湿度10-98%RH）

9.激光粒度分析仪：MalvernMastersizer3000型（粒径范围0.01-3500μm，精度±1%）

10.自动滴定仪：Metrohm905型（滴定精度±0.01mL，电位测量范围±2000mV）

11.超纯水系统：Milli-QAdvantageA10型（电阻率18.2MΩ·cm，TOC≤5ppb）

12.分析天平：SartoriusCPA225D型（量程0-220g，精度0.01mg）

13.离心机：Eppendorf5810R型（转速100-15000rpm，容量4×100mL）

14.溶解仪：Agilent708-DS型（溶出杯容量900mL，桨速50-200rpm）

15.生物安全柜：ESCOAC2-4S1型（气流速度0.5m/s，HEPA过滤效率

北检(北京)检测技术研究院【简称：北检院】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

以上是与"硫代鸟苷水合检测"相关的简单介绍，具体试验/检测周期、检测方法和仪器选择会根据具体的检测要求和标准而有所不同。北检研究院将根据客户需求合理的制定试验方案。