检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定主成分含量范围（98.0%~102.0%）

2.有关物质：检测已知杂质A/B/C及未知单杂（限度≤0.15%）

3.溶出度：片剂在pH6.8介质中30分钟溶出量≥85%

4.水分测定：卡尔费休法控制水分≤3.0%

5.残留溶剂：GC法检测甲醇（≤3000ppm）、乙腈（≤410ppm）

检测范围

1.巴瑞克替尼原料药（化学纯度≥99.5%）

2.巴瑞克替尼薄膜衣片（规格2mg/4mg）

3.合成中间体（如嘧啶衍生物中间体）

4.药用辅料（微晶纤维素、交联羧甲纤维素钠等）

5.直接接触包装材料（铝塑泡罩、高密度聚乙烯瓶）

检测方法

1.含量测定：参照《中国药典》2020版四部通则0512及USP-NF<621>

2.杂质谱分析：执行ICHQ3B(R2)指导原则

3.溶出度测试：依据USP<711>及GB/T30435-2013

4.元素杂质：采用ICP-MS法符合ICHQ3D指导原则

5.微生物限度：按GB/T19973.1-2015进行菌落总数控制

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪（含量/杂质分析）

2.ShimadzuGC-2030气相色谱仪（残留溶剂检测）

3.Metrohm851Titrando卡尔费休水分测定仪

4.SotaxAT7Smart溶出度测试系统

5.PerkinElmerNexION350DICP-MS（元素杂质分析）

6.WatersXevoTQ-S三重四极杆质谱仪（痕量杂质鉴定）

7.MettlerToledoXPR205DR超微量天平（称量精度0.001mg）

8.ThermoScientificNicoletiS20傅里叶红外光谱仪（结构确证）

9.SartoriusCPA225D电子分析天平（常规称量）

10.BinderKBW恒温恒湿箱（加速稳定性试验）