检测项目

1.含量测定：采用高效液相色谱法（HPLC），定量限≤0.05μg/mL，线性范围0.1-200μg/mL

2.有关物质检测：包括脱水长春花碱（≤0.5%）、N-去甲长春花碱（≤0.3%）等8种特定杂质

3.残留溶剂：甲醇（≤3000ppm）、二氯甲烷（≤600ppm）等5类有机溶剂残留

4.水分测定：卡尔费休法（≤3.0%），天平精度0.0001g

5.比旋度测定：+15至+25（20℃,1%水溶液），旋光仪波长589nm

检测范围

1.原料药：硫酸长春花碱化学对照品（纯度≥99.5%）

2.注射用冻干粉针：规格1mg/支、5mg/支的制剂产品

3.中间体：发酵液提取物粗品（生物效价≥85%）

4.药用辅料：注射级甘露醇、磷酸盐缓冲体系

5.包装材料：西林瓶胶塞可提取物（EPDM橡胶材质）

检测方法

1.USP<711>色谱法测定含量及相关物质

2.EP2.2.29旋光度测定通则

3.ChP2020版二部高效液相色谱法通则（0512）

4.ASTME2941-14质谱联用技术规范

5.GB/T606-2021卡尔费休水分测定法

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配置DAD检测器（波长范围190-950nm）

2.WatersXevoTQ-Smicro质谱仪：ESI离子源，质量范围m/z50-2000

3.MettlerToledoME204E分析天平：称量精度0.0001g

4.Metrohm851自动电位滴定仪：支持库仑法水分测定

5.PerkinElmerLambda365紫外分光光度计：波长精度0.1nm

6.AntonPaarMCP500全自动旋光仪：测量范围89Arc

7.ThermoScientificVanquishUHPLC：耐压能力1300bar

8.ShimadzuGC-2030气相色谱仪：配备FID检测器（检出限≤1ppm）