检测项目
1.纯度分析:采用气相色谱法(GC-FID)测定主成分含量≥99.5%,保留时间偏差≤0.1min
2.水分含量:卡尔费休库仑法测定游离水≤0.1%(w/w),符合ICHQ3C标准
3.残留溶剂:顶空-GC/MS法检测甲醇≤300ppm、二氯甲烷≤600ppm(USP<467>限量)
4.重金属总量:ICP-OES法测定Pb/Cd/As/Hg总量≤10ppm(GB/T33078-2016)
5.异构体比例:HPLC-DAD法测定2-甲基/3-甲基异构体比值≥98:2(EP10.0标准)
检测范围
1.农药中间体:含吡啶环结构的杀虫剂合成原料
2.医药原料药:抗病毒药物合成用起始物料
3.电子化学品:液晶材料前驱体及蚀刻液成分
4.工业催化剂:过渡金属催化体系配体原料
5.实验室试剂:格氏试剂反应体系专用试剂
检测方法
1.GB/T37272-2018《工业用甲基吡啶类化合物纯度测定》
2.ISO13908:2017《杂环化合物中水分测定-库仑法》
3.ASTME2945-14《顶空进样气相色谱法测定挥发性杂质》
4.GB/T33078-2016《精细化学品重金属含量的测定》
5.EP10.02.2.29《液相色谱法测定异构体比例》
6.USP-NF<467>《残留溶剂控制指导原则》
检测设备
1.Agilent7890B气相色谱仪(FID检测器):纯度及残留溶剂分析
2.Metrohm899Coulometric卡尔费休水分仪:微量水分精确测定
3.ThermoiCAP7600ICP-OES:重金属元素痕量分析
4.WatersACQUITYUPLCH-Class:异构体分离与定量
5.ShimadzuHS-20顶空进样器:挥发性物质前处理系统
6.PerkinElmerClarusSQ8GC/MS:未知杂质结构鉴定
7.MettlerToledoXPR6U微量天平(0.001mg精度):精密称量
8.SartoriusPB-10pH计:溶液酸碱度控制
9.LabconcoCentriVap真空离心浓缩仪:样品预处理富集
10.MalvernMastersizer3000激光粒度仪:原料粒径分布检测