检测项目
1.主成分纯度:采用面积归一化法测定有效成分含量(≥99.5%)
2.水分含量:卡尔费休法测定游离水(≤0.1%)
3.氯元素含量:氧瓶燃烧-离子色谱法(理论值28.03%)
4.相对密度:20℃条件下测定(1.072-1.082g/cm)
5.熔点范围:差示扫描量热法(-48℃至-45℃)
6.残留溶剂:顶空GC法检测苯系物残留(≤50ppm)
检测范围
1.工业级间甲基氯苄原料
2.农药合成中间体(拟除虫菊酯类前驱体)
3.医药中间体(抗组胺药物合成原料)
4.有机硅改性剂生产原料
5.染料工业氯化反应中间体
6.高分子材料阻燃添加剂
检测方法
1.ASTMD6809-02(2020)气相色谱法测定有机氯化物纯度
2.ISO760:1978卡尔费休法测定微量水分
3.GB/T23961-2009脂肪族氯化物的定量分析规程
4.GB/T6283-2008化工产品中水分测定通用方法
5.ISO758:1976液态化工产品密度测定标准
6.GB/T617-2006化学试剂熔点范围测定通用方法
检测设备
1.Agilent7890B气相色谱仪:配备FID检测器及HP-5毛细管柱(30m0.32mm0.25μm),用于主成分分析
2.Metrohm899Coulometer库仑法水分仪:分辨率0.1μgH₂O,符合USP<921>规范
3.ShimadzuLC-20AT高效液相色谱仪:C18反相柱(250mm4.6mm,5μm),UV检测波长254nm
4.MettlerToledoDE40密度计:测量精度0.0001g/cm,温控精度0.01℃
5.BUCHIB-545熔点仪:测量范围-50℃至400℃,升温速率0.1-20℃/min可调
6.ThermoICS-5000+离子色谱仪:配备AS11-HC阴离子分析柱(4mm250mm),电导检测器
7.PerkinElmerClarus580顶空进样器:配合GC-MS进行挥发性杂质分析
8.SartoriusCPA225D分析天平:量程220g,读数精度0.01mg
9.HACHDR6000紫外分光光度计:波长范围190-1100nm,用于特定官能团定量
10.MemmertUN110恒温干燥箱:温度均匀性1℃,用于样品预处理