检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定主成分含量（标示量95.0%~105.0%），色谱柱为AgilentZORBAXSB-C18(4.6250mm,5μm)

2.有关物质：检测已知杂质A/B/C/D（限度≤0.15%）及未知单杂（≤0.10%），总杂≤0.5%

3.残留溶剂：GC-FID法测定甲醇（≤3000ppm）、二氯甲烷（≤600ppm）、乙酸乙酯（≤5000ppm）

4.熔点测定：毛细管法测定熔程为192~196℃（温差≤2℃）

5.水分含量：卡尔费休法测定水分≤0.5%（w/w）

检测范围

1.原料药：醋酸环丙孕酮乙酰物API及其合成中间体

2.片剂：含药量10mg/片的固体制剂

3.注射剂：无菌冻干粉针剂（规格50mg/瓶）

4.中间体：17α-羟基黄体酮醋酸酯等合成前体

5.其他制剂：乳膏剂、缓释植入剂等特殊剂型

检测方法

GB/T29249-2012《药用辅料检验规程》中气相色谱法通则

ISO17025:2017《检测和校准实验室能力通用要求》

GB/T601-2016《化学试剂标准滴定溶液的制备》

USP<621>色谱法通则对系统适用性要求

EP10.0monograph01/2008:1521醋酸环丙孕酮专论

检测设备

Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（波长范围190-900nm），用于含量测定及杂质分析

ShimadzuGC-2030气相色谱仪：配置FID检测器及HS-20顶空进样器，用于残留溶剂检测

MettlerToledoDSC3差示扫描量热仪：测量精度0.1℃，用于熔点及晶型分析

Metrohm851Titrando库仑法水分仪：分辨率0.1μgH2O，符合USP<921>标准

PerkinElmerLambda365紫外分光光度计：波长精度0.1nm，用于紫外鉴别试验

MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01~3500μm，用于原料药粒度分布分析

SartoriusCPA225D电子天平：可读性0.01mg/0.1mg双量程配置

ThermoScientificVanquishUHPLC系统：用于强制降解试验的高分离度分析