检测项目

1.含量测定：采用高效液相色谱法（HPLC）测定主成分含量，定量限≤0.1%，线性范围50%-150%标示量

2.溶解度测试：测定水/乙醇体系溶解特性（25℃0.5℃），符合USP<611>标准要求

3.重金属残留：铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)总量≤10ppm（ICP-MS法）

4.有关物质分析：检测6种特定杂质（A-F），单杂≤0.15%，总杂≤0.5%（HPLC-DAD法）

5.pH值测定：1%水溶液pH范围6.5-7.5（电位滴定法）

检测范围

1.碘番酸原料药（化学纯度≥99.5%）

2.碘番酸口服制剂（片剂/胶囊剂）

3.胆囊造影剂成品制剂

4.合成中间体（3-氨基-α-乙基-2,4,6-三碘苯丙酸）

5.生产环境残留物（清洁验证样品）

检测方法

1.含量测定：USP43-NF38<1217>/ChP2020通则0512

2.重金属检测：ISO17294-2:2016/GB/T5750.6-2023

3.杂质谱分析：ICHQ3B(R2)指导原则

4.水分测定：KarlFischer法（ISO760:2023）

5.微生物限度：USP<61>/<62>微生物检验法

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（波长范围190-900nm），用于主成分及杂质分析

2.ThermoScientificiCAPRQICP-MS：同位素模式检测重金属元素（检出限0.01ppb）

3.MettlerToledoSevenExcellencepH计：支持GLP合规性数据管理（精度0.01pH）

4.ShimadzuUV-2600i分光光度计：波长准确性0.3nm（190-1100nm全波段扫描）

5.Metrohm899Coulometer库仑法水分仪：分辨率0.1μgH₂O（测量范围1ppm-100%）

6.SartoriusCPA225D分析天平：可读性0.01mg/220g量程

7.MemmertIN750培养箱：温度均一性0.3℃（微生物限度检验）

8.WatersXevoTQ-SmicroLC-MS/MS：用于未知杂质结构鉴定（质量精度<3ppm）

9.PerkinElmerSpectrumTwoFT-IR：ATR附件直接测定固态样品（分辨率0.5cm⁻）

10.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量原料药粒径分布（0.01-3500μm量程）