卡博替尼检测

检测项目

1.含量测定：采用高效液相色谱法（HPLC），定量限≤0.05%，线性范围98.0%~102.0%

2.杂质分析：包括已知杂质A/B/C/D及未知单杂，限度≤0.15%，总杂≤0.5%

3.残留溶剂：GC-MS法检测甲醇（≤3000ppm）、乙腈（≤410ppm）

4.溶出度：桨法（50rpm），pH1.2/4.5/6.8介质中30分钟溶出量≥80%

5.微生物限度：需氧菌总数≤10^3CFU/g，霉菌酵母菌≤10^2CFU/g

检测范围

1.卡博替尼原料药（API）：纯度≥99.5%

2.卡博替尼片剂：规格20mg/40mg/60mg

3.卡博替尼胶囊：明胶/羟丙甲纤维素空心胶囊

4.注射用卡博替尼冻干粉：pH值5.0~7.0

5.合成中间体：N-去甲基卡博替尼、甲磺酸盐衍生物

检测方法

1.HPLC法：中国药典2020年版四部通则0512；USP-NF<621>

2.GC-MS法：ASTMD8144-18；GB/T5750.8-2023

3.溶出度测试：ISO13781:2017；GB/T16491-2021

4.X射线衍射（XRD）：JISK0131-1996晶型鉴别

5.ICP-MS重金属检测：ICHQ3D指导原则；GB5009.268-2016

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器及ChemStation软件

2.ThermoScientificISQ7000单四极杆GC-MS系统：支持EI/CI离子源

3.SotaxAT7Smart溶出仪：符合USP/EP桨法/篮法标准

4.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01~3500μm

5.BrukerD8ADVANCEX射线衍射仪：Cu靶Kα辐射（λ=1.5406）

6.MettlerToledoT90电位滴定仪：分辨率0.1mV，支持非水滴定

7.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计：波长范围185~900nm

8.SartoriusCPA225D电子天平：称量精度0.01mg

9.MilliporeMilli-QIQ7000超纯水系统：电阻率18.2MΩcm

10.MemmertHPP110恒温恒湿箱：温度范围-10~100℃，湿度10%~98%RH