检测项目

1.坎利酮含量测定：采用HPLC法测定主成分含量（范围0.1%-100%，RSD≤1.5%）

2.水分测定：卡尔费休法控制游离水（限度≤0.5%）

3.残留溶剂检测：GC法测定甲醇（≤0.5%）、乙腈（≤0.04%）等有机溶剂

4.有关物质分析：LC-MS/MS鉴定降解产物（如Δ1,4-坎利酮）及合成副产物

5.熔点测定：毛细管法验证物理特性（标准值210-214℃）

检测范围

1.医药原料药：坎利酮API及其钾盐原料

2.固体制剂：螺内酯片剂/胶囊剂中活性代谢物

3.合成中间体：17α-孕甾烯醇酮等前体化合物

4.药用辅料：乳糖、微晶纤维素等赋形剂相容性研究

5.包装材料：PVC/PVDC复合膜中迁移物检测

检测方法

1.HPLC法：GB/T29209-2012《甾体药物含量测定》

2.GC-FID法：ISO16000-6:2021《挥发性有机物测定》

3.卡尔费休滴定：GB/T6283-2008《化工产品水分测定》

4.LC-MS/MS法：USP<621>色谱系统适用性规范

5.DSC热分析：ASTME794-06《熔点标准测试方法》

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪（DAD检测器）

2.ShimadzuGC-2030气相色谱仪（FID+HS-20顶空进样器）

3.Metrohm899Coulometer卡尔费休水分仪（精度0.1μg）

4.WatersXevoTQ-Smicro三重四极杆质谱仪（ESI源）

5.MettlerToledoDSC3差示扫描量热仪（-90℃~550℃）

6.MalvernMastersizer3000激光粒度分析仪（0.01-3500μm）

7.PerkinElmerLambda365紫外分光光度计（190-1100nm）

8.SartoriusCPA225D电子天平（0.01mg精度）

9.MemmertIN260恒温恒湿箱（稳定性试验）

10.ThermoScientificHeratherm烘箱（105℃干燥失重测试）