检测项目
1.亲核性强度测定:通过Hammett方程计算σ值(-1.0至+3.5),采用动力学竞争实验法
2.纯度分析:HPLC法测定主成分含量(≥98.0%),UV检测波长254nm
3.溶剂残留检测:GC-MS法测定DMSO/DMF残留量(≤500ppm)
4.热稳定性测试:TGA法测定分解温度(150-300℃),升温速率10℃/min
5.水分含量测定:卡尔费休法控制水分≤0.1%(w/w)
检测范围
1.硫醇类试剂:包括乙硫醇、苯硫酚等巯基化合物
2.胺类试剂:三乙胺、吡啶等含氮亲核试剂
3.醇钠/醇钾:甲醇钠、叔丁醇钾等强碱性试剂
4.氰化物系列:氰化钠、氰化钾等剧毒试剂
5.有机金属试剂:格氏试剂(Grignard)、有机锂试剂等
检测方法
1.ASTME222-17:羟值测定标准方法(溴化法)
2.ISO17025:2017:实验室能力通用要求
3.GB/T601-2016:化学试剂标准滴定溶液的制备
4.USP<621>:色谱法通则(系统适用性试验)
5.GB/T9722-2006:气相色谱法通则
检测设备
1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪:配备DAD检测器,波长范围190-950nm
2.ThermoScientificISQ7000GC-MS联用仪:EI离子源质量范围1-1050amu
3.Metrohm905Titrando自动电位滴定仪:分辨率0.1μL,支持KarlFischer滴定
4.MettlerToledoTGA/DSC3+热重分析仪:温度范围25-1600℃,精度0.1℃
5.BrukerAvanceIIIHD400MHz核磁共振仪:1H分辨率≤0.45Hz
6.MalvernZetasizerNanoZSP粒度分析仪:粒径范围0.3nm-10μm
7.PerkinElmerLambda365紫外可见分光光度计:波长精度0.1nm
8.SartoriusCubisII超微量天平:称量范围0.1μg-52g
9.IKARV10旋转蒸发仪:真空度≤5mbar,转速20-280rpm
10.MemmertUN110恒温恒湿箱:温度范围-10~70℃,湿度控制10-98%RH