检测项目
1.主成分含量测定:采用HPLC法测定呋喃嘧酮有效成分含量(定量限≤0.1μg/mL)
2.残留溶剂分析:检测甲醇(≤3000ppm)、丙酮(≤5000ppm)等有机溶剂残留量
3.有关物质检查:控制单杂≤0.5%、总杂≤1.0%(相对保留时间1.2-1.8)
4.水分含量测定:卡尔费休法测定水分≤0.5%(w/w)
5.重金属残留:铅(≤10ppm)、镉(≤5ppm)、砷(≤3ppm)等元素检测
检测范围
1.医药原料药及中间体:包括合成粗品、精制品等不同纯度等级样品
2.制剂产品:片剂、胶囊剂等固体制剂中活性成分分析
3.食品添加剂:用于防腐处理的呋喃嘧酮衍生物制剂
4.饲料添加剂:动物用抗菌制剂中的有效成分监测
5.环境样本:工业废水中呋喃嘧酮类污染物检测
检测方法
1.HPLC法:参照USP<42>通则及GB/T20747-2022《动物源性食品中兽药残留量检测方法》
2.GC-MS法:依据ISO22892:2021《水质-气相色谱/质谱联用测定选定的有机化合物》
3.ICP-MS法:执行GB31604.49-2023《食品接触材料及制品重金属测定》标准
4.紫外分光光度法:符合ASTME275-2008《紫外-可见分光光度法描述与测量》规范
5.离子色谱法:采用GB/T5750.5-2023《生活饮用水标准检验方法无机非金属指标》
检测设备
1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统:配备DAD检测器(波长范围190-950nm)
2.ThermoScientificISQ7000GC-MS:EI源质谱仪(质量范围1.6-1050m/z)
3.Metrohm917Coulometer:全自动卡尔费休水分测定仪(分辨率0.1μg)
4.PerkinElmerNexION350DICP-MS:四级杆碰撞池技术(检出限ppt级)
5.ShimadzuUV-2600i分光光度计:双光束系统(带宽0.1/0.5/1/2/5nm可调)
6.WatersACQUITYUPLCH-Class系统:超高效液相色谱(最大压力15000psi)
7.DionexICS-6000离子色谱仪:电导检测器(量程0-15000μS/cm)
8.MettlerToledoXPR205DR分析天平:可读性0.01mg/0.1mg双量程
9.BUCHISyncore平行蒸发仪:12位样品同步浓缩处理
10.MilestoneETHOSUP微波消解仪:40位高压消解罐(温度260℃)