检测项目
1.磺胺脒含量测定:采用HPLC法测定主成分含量(范围98.0%-102.0%)
2.相关物质分析:检测单杂(≤0.5%)、总杂(≤1.5%)及特定未知杂质
3.残留量测定:LC-MS/MS法测定动物源性食品中残留(定量限0.01mg/kg)
4.溶解度测试:水溶液溶解度(25℃≥50mg/mL)、pH依赖性溶解特性
5.重金属限量:铅≤5ppm、砷≤3ppm、镉≤0.5ppm
6.干燥失重:105℃恒重法(≤1.0%)
7.灼烧残渣:马弗炉800℃灼烧(≤0.2%)
检测范围
1.原料药及药用中间体:包括合成粗品、精制品及制剂原料
2.兽药制剂:预混剂、注射剂、口服溶液等兽用药品
3.食品添加剂:肉类加工防腐剂及相关复合添加剂
4.饲料添加剂:畜禽水产养殖用预混合饲料
5.环境样本:养殖场废水、土壤及地表水残留物
6.生物样本:动物组织(肌肉、肝脏、肾脏)及排泄物
检测方法
1.GB/T20755-2006《动物肌肉中磺胺类药物残留量的测定》
2.ISO13913:2014《动物饲料-液相色谱-串联质谱法测定磺胺类物质》
3.ASTME2941-14《高效液相色谱法测定药品中磺胺类化合物》
4.GB/T22950-2008《河豚鱼、鳗鱼中磺胺类药物残留量的测定》
5.USP〈341〉《磺胺类药物的色谱分析通则》
6.SN/T2534-2010《进出口动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定》
7.AOACOfficialMethod2008.02《食品中磺胺类药物LC-MS/MS确证法》
检测设备
1.Agilent1260InfinityIIHPLC:配备DAD检测器(190-950nm),用于主成分含量测定
2.ThermoScientificTSQAltis三重四极杆质谱仪:MRM模式实现痕量残留分析
3.MettlerToledoXPR205DR微量天平(0.01mg精度):精密称量样品
4.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计:波长扫描验证物质纯度
5.Metrohm859Titrotherm全自动电位滴定仪:水分及酸碱度测定
6.PerkinElmerPinAAcle900T原子吸收光谱仪:重金属元素定量分析
7.WatersACQUITYUPLCH-Class系统:超高效液相色谱快速分离复杂基质
8.LabconcoFreeZone12L冻干机:样品前处理冷冻干燥
9.SartoriusIncubatorShakerISF4-X:恒温振荡提取样品
10.MilliporeMilli-QIQ7000超纯水系统(18.2MΩcm):提供实验级纯水