检测项目

1. 含量测定：采用高效液相色谱法（HPLC）测定主成分含量，定量限≤0.05%，线性范围98.0%-102.0%

2. 有关物质：检测20种特定杂质（包括降解产物CJ-11974），单个杂质≤0.1%，总杂质≤0.5%

3. 溶出度：模拟胃肠液条件下（pH1.2/4.5/6.8），45分钟溶出度≥85%

4. 残留溶剂：GC法检测甲醇（≤3000ppm）、乙腈（≤410ppm）、甲苯（≤890ppm）

5. 粒度分布：激光衍射法测定D90≤200μm（原料药），D50≤50μm（注射用微粉化原料）

检测范围

1. 马罗匹坦柠檬酸盐原料药：纯度≥99.5%（无水基计）

2. 马罗匹坦片剂：规格16mg/24mg/60mg

3. 注射用马罗匹坦溶液：10mg/mL无菌水针剂

4. 复方制剂：与格拉司琼/昂丹司琼的配伍稳定性

5. 包材相容性：玻璃安瓿瓶/丁基胶塞中可提取物分析

检测方法

1. USP 40-NF35 ⟨621⟩色谱法系统适用性试验规程

2. EP 10.8 Monograph 01/2023:2679 有关物质测定方法

3. ISO/IEC 17025:2017 实验室质量控制通用要求

4. GB/T 601-2016 化学试剂标准滴定溶液的制备

5. GB/T 191-2008 药品包装材料密封性试验方法

检测设备

1. Agilent 1260 Infinity II HPLC：配备DAD检测器（190-900nm），用于含量及杂质分析

2. Shimadzu GC-2030气相色谱仪：FID检测器，残留溶剂测定专用系统

3. Malvern Mastersizer 3000激光粒度仪：干湿法分散模块（测量范围0.01-3500μm）

4. Distek 2100C溶出度仪：符合USP Apparatus II标准（桨法），配置自动取样系统

5. Thermo Scientific Q Exactive高分辨质谱仪：ESI源正负离子模式切换（鉴定未知杂质）

6. Mettler Toledo XPR205DR微量天平：最小称量值0.01mg（符合USP⟨41⟩要求）

7. Metrohm 905 Titrando自动电位滴定仪：非水滴定法测定原料药酸碱度

8. Shimadzu UV-2600i紫外可见分光光度计：波长精度±0.1nm（用于含量均匀性测试）

9. Memmert CTC256稳定性试验箱：温度控制±0.5℃（加速试验40℃/长期25℃）

10. Sartorius CPA225D电子天平：四级防震系统（称量范围0-220g）