检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定主成分含量（范围98.0%-102.0%）

2.有关物质：检测7种特定杂质（单个≤0.5%，总杂质≤1.5%）

3.溶出度：桨法测定30分钟溶出量（Q值≥80%）

4.水分测定：卡尔费休法（限度≤5.0%）

5.残留溶剂：GC法检测乙醇（≤5000ppm）、异丙醇（≤500ppm）

6.晶型鉴别：X射线衍射法（特征峰匹配度≥95%）

7.粒度分布：激光衍射法（D90≤50μm）

检测范围

1.原料药：硫酸羟氯喹化学原料药（纯度≥99%）

2.片剂：200mg/片规格薄膜衣片

3.注射剂：无菌水针剂（pH值4.5-6.5）

4.中间体：合成过程中的关键中间体（如4,7-二氯喹啉）

5.药用辅料：淀粉、硬脂酸镁等配伍材料

6.包装材料：PVC/铝箔复合膜密封性测试

检测方法

1.USP43-NF38通则〈621〉色谱法

2.ChP2020版二部通则0512高效液相色谱法

3.ISO5725-2:2019分析方法的精密度验证

4.GB/T601-2016化学试剂标准滴定溶液的制备

5.GB/T6283-2008化工产品水分测定通用方法

6.ASTME2941-21标准物质使用规范

7.EP10.0monograph01/2008:1447羟氯喹鉴别试验

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器（190-400nm），用于含量及杂质分析

2.Metrohm899Coulometer库仑法水分仪：分辨率0.1μgH2O

3.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm

4.ThermoScientificTRACE1310GC：配置HS-20顶空进样器

5.BrukerD8ADVANCEXRD衍射仪：Cu靶Kα辐射（λ=1.5406）

6.SotaxAT7Smart溶出仪：符合USPⅠ/Ⅱ法要求

7.MettlerToledoXPR6U微量天平：可读性0.001mg

8.PerkinElmerLambda35UV-Vis分光光度计：波长精度0.1nm

9.ShimadzuLCMS-8060三重四极杆质谱：用于痕量杂质结构确证

10.ZeissAxioLab.A1偏光显微镜：晶型形态学观察（400）