检测项目
1. 总胆汁酸浓度测定:覆盖0.1-500 μmol/L线性范围,检出限≤0.05 μmol/L
2. 胆汁酸亚型定量分析:包括胆酸(CA)、鹅脱氧胆酸(CDCA)、脱氧胆酸(DCA)等12种亚型
3. 结合型/游离型比例测定:甘氨结合型与牛磺结合型分离度≥1.5
4. 异构体鉴定:7α/7β-OH异构体分辨率>2.0
5. 代谢产物分析:包含硫酸化/葡萄糖醛酸化修饰产物
检测范围
1. 生物样本:血清、血浆、尿液及粪便样本(需冷冻干燥处理)
2. 药品原料:熊去氧胆酸片剂、鹅去氧胆酸胶囊等固体制剂
3. 食品基质:婴幼儿配方奶粉、功能性乳制品及保健食品
4. 化工产品:合成胆汁酸中间体及原料药
5. 环境样本:污水处理厂出水及工业废水
检测方法
1. ASTM D6357-19:生物样本中胆汁酸的LC-MS/MS测定方法
2. ISO 20676:2018:临床诊断用总胆汁酸参考测量程序
3. GB/T 37841-2019:液相色谱-串联质谱法测定血清胆汁酸
4. GB 5009.285-2021:食品中15种胆汁酸的测定
5. USP <1062>:原料药中相关物质的质谱确证方法
检测设备
1. AB Sciex Triple Quad 6500+:配备Turbo V离子源,MRM模式定量精度±3%
2. Thermo Scientific Q Exactive HF-X:分辨率达240,000@m/z 200
3. Waters ACQUITY UPLC H-Class:配置BEH C18色谱柱(1.7 μm, 2.1×100 mm)
4. Agilent 1290 Infinity II:支持0.1-5 mL/min流速梯度洗脱
5. Shimadzu LCMS-8060:具备双离子源切换功能
6. Hamilton STARlet自动液体处理工作站:移液精度CV<1%
7. Eppendorf Centrifuge 5430 R:最大转速15,000 rpm
8. Waters MassLynx 4.2:支持多通道数据采集
9. Thermo Scientific Hypersil GOLD C8色谱柱(3 μm, 150×2.1 mm)
10. Bruker timsTOF Pro 2:配备捕获离子淌度分离模块