检测项目
1. 延胡索乙素含量测定:定量分析范围0.1%-5.0%,RSD≤2.0%
2. 水分含量检测:卡尔费休法测定限值≤12.0%
3. 总灰分检测:高温灼烧法限值≤6.0%
4. 重金属残留:铅≤5mg/kg、镉≤0.3mg/kg、砷≤2mg/kg
5. 有机溶剂残留:甲醇≤300ppm、乙醇≤500ppm
检测范围
1. 中药材原料:延胡索(Corydalis yanhusuo)干燥块茎
2. 中成药制剂:元胡止痛片、复方丹参滴丸等含延胡索提取物的固体制剂
3. 保健食品:含延胡索成分的胶囊剂、颗粒剂
4. 植物提取物:延胡索乙素纯度≥50%的标准化提取物
5. 中药饮片:炮制后的醋延胡索及其粉碎品
检测方法
1. HPLC法(中国药典2020年版通则0512):C18色谱柱(4.6×250mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱
2. GC-MS法(ISO 11023:1999):DB-5MS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),EI离子源全扫描模式
3. ICP-MS法(GB/T 35826-2018):测定铅、镉等重金属元素同位素丰度比
4. 紫外分光光度法(GB/T 30497-2013):检测波长282nm±2nm
5. 薄层色谱法(CP2020通则0502):硅胶G板展开系统甲苯-乙酸乙酯-甲醇(10:3:1)
检测设备
1. Agilent 1260 Infinity II HPLC系统:配备DAD检测器(波长范围190-950nm)
2. Thermo Scientific ISQ 7000 GC-MS:质量范围1.6-1100amu,扫描速度12500amu/s
3. PerkinElmer PinAAcle 900T原子吸收光谱仪:火焰/石墨炉双模式切换
4. Shimadzu UV-2600i分光光度计:带宽1nm,波长精度±0.3nm
5. Mettler Toledo V30S卡尔费休水分仪:测量范围0.001%-100%
6. Sartorius CPA225D分析天平:称量精度0.01mg/220g
7. Memmert UF260高温灰化炉:温度范围50-1200℃±1℃
8. Waters ACQUITY UPLC H-Class系统:最大压力15000psi
9. Milestone ETHOS UP微波消解仪:40位高压消解罐
10. CAMAG TLC Scanner4薄层色谱扫描仪:波长范围200-800nm