检测项目

1. 含量测定：采用HPLC法测定主成分含量（标准范围98.0%-102.0%）

2. 有关物质分析：检测单杂（≤0.1%）、总杂（≤0.5%）及特定基因毒性杂质（≤10ppm）

3. 水分测定：卡尔费休法测定游离水与结晶水（限度≤5.0%）

4. 残留溶剂检测：GC-FID法测定甲醇（≤3000ppm）、乙醇（≤5000ppm）及二氯甲烷（≤600ppm）

5. 重金属检查：ICP-MS法测定铅（≤5ppm）、镉（≤3ppm）、砷（≤2ppm）等元素

检测范围

1. 原料药：合成工艺中间体及成品原料药

2. 固体制剂：片剂、胶囊剂的活性成分分析

3. 注射制剂：无菌粉针剂与溶液型注射液的含量均匀度测试

4. 合成中间体：N-甲基哌嗪衍生物等关键合成中间体的质量控制

5. 药用辅料：与主药配伍的崩解剂、润滑剂相容性研究

检测方法

1. 含量测定：GB/T 29257-2012《药物中主成分含量测定》第二法

2. 杂质谱分析：ChP 2020通则0512高效液相色谱法结合USP<621>系统适用性要求

3. 残留溶剂：ISO 21676-2020《原料药中残留溶剂测定》顶空进样法

4. 元素杂质：ICH Q3D指导原则结合EP 10.0 2.4.20电感耦合等离子体质谱法

5. 晶型鉴别：ASTM E2986-15《X射线粉末衍射法测定药物多晶型》

检测设备

1. Agilent 1260 Infinity II HPLC系统：配备DAD检测器（波长范围190-950nm），用于主成分与杂质分离

2. Shimadzu GC-2030气相色谱仪：配置HS-20顶空进样器及FID检测器（灵敏度≤1pg）

3. Thermo iCAP RQ ICP-MS：四级杆质谱仪（质量范围2-260amu），检出限达ppt级

4. Bruker D8 ADVANCE X射线衍射仪：Cu靶Kα辐射（λ=1.5406Å），扫描速度0.02°/s

5. METTLER TOLEDO XPR206DR水分测定仪：分辨率0.1μg，符合USP<921>标准

6. Waters ACQUITY UPLC H-Class系统：超高效液相色谱（压力上限15000psi），用于快速杂质分析

7. PerkinElmer Lambda 365紫外分光光度计：双光束设计（波长精度±0.1nm），支持全波长扫描

8. Malvern Mastersizer 3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm，符合ISO 13320标准

9. Metrohm 905 Titrando自动电位滴定仪：分辨率0.1mV，支持非水滴定法测定盐基含量

10. Sartorius CPA225D电子天平：量程220g/0.01mg，满足USP<41>称量要求