检测项目
1. 主成分纯度:采用面积归一化法测定主成分含量(≥98.5%),识别杂质峰面积占比
2. 水分含量:卡尔费休法测定游离水(≤0.3%),控制结晶水合度(±0.5%)
3. 重金属残留:ICP-MS测定铅(≤10ppm)、镉(≤5ppm)、汞(≤1ppm)等8种元素
4. 熔点范围:毛细管法测定初熔至终熔温度差(≤2℃)
5. pH值测试:10%水溶液pH值控制在6.5-7.5区间
检测范围
1. 偶氮类中间体:苯胺衍生物(如邻氨基苯甲醚)、萘系化合物(1-萘胺)
2. 蒽醌类中间体:溴氨酸、1-氨基蒽醌及其磺化产物
3. 硝基苯类中间体:邻硝基氯苯、对硝基甲苯及其还原产物
4. 杂环类中间体:吡啶酮衍生物、噻吩磺酸酯化合物
5. 酞菁前驱体:邻苯二甲腈及其金属络合物
检测方法
1. 高效液相色谱法(HPLC):GB/T 21845-2008测定有机杂质含量
2. 气相色谱-质谱联用(GC-MS):ISO 28540:2011鉴定挥发性副产物
3. X射线衍射分析(XRD):ASTM E1426-14表征晶体结构完整性
4. 紫外-可见分光光度法:GB/T 9721-2006测定特征吸收波长
5. 热重分析法(TGA):ISO 11358:2022评估热分解特性
检测设备
1. Agilent 1260 Infinity II高效液相色谱仪:配备DAD检测器(190-900nm)
2. Shimadzu UV-2600紫外可见分光光度计:波长精度±0.3nm
3. Metrohm 899 Coulometer库仑法水分仪:分辨率0.1μg H₂O
4. PerkinElmer NexION 350D ICP-MS:检出限达ppt级
5. Mettler Toledo DSC3差示扫描量热仪:温度精度±0.1℃
6. Bruker D8 ADVANCE X射线衍射仪:Cu靶Kα辐射(λ=1.5406Å)
7. Thermo Scientific iCAP RQ ICP-OES:同步测定20种金属元素
8. Metrohm 905 Titrando自动电位滴定仪:支持非水体系酸碱滴定
9. Netzsch STA 449 F3同步热分析仪:TG-DSC联用模式
10. Waters Xevo G2-XS QTOF质谱仪:质量精度<1ppm