检测项目
1. 纯度测定:采用HPLC法测定主成分含量(≥99.5%)
2. 残留溶剂检测:GC-MS法测定甲醇(≤0.1%)、乙酸乙酯(≤0.05%)
3. 溴元素含量:ICP-OES法测定总溴(32.0%-34.0%)
4. 熔点测定:毛细管法测定熔程(152℃-154℃)
5. 水分测定:卡尔费休法(≤0.2%)
6. 重金属检测:原子吸收法测定铅(≤10ppm)、镉(≤5ppm)
检测范围
1. 医药原料药及中间体
2. 有机合成反应产物
3. 农药中间体合成物
4. 化学试剂级产品
5. 工业级粗品提纯物
6. 实验室研究样品
检测方法
1. HPLC法:参照《中国药典》2020版四部通则0512及USP<43>色谱法
2. GC-MS法:执行GB/T 37272-2018《工业用化学产品中挥发性有机物测定》
3. ICP-OES法:符合ASTM E1479-16《电感耦合等离子体发射光谱标准指南》
4. 卡尔费休法:依据GB/T 6283-2008《化工产品中水分测定通用方法》
5. 熔点测定:采用ISO 6321:2002《动植物油脂熔点的测定》改进方法
检测设备
1. Agilent 1260 Infinity II HPLC系统:配备DAD检测器,用于纯度分析
2. Thermo Scientific ISQ 7000 GC-MS联用仪:EI源质谱检测残留溶剂
3. Metrohm 899 Coulometer库仑法水分仪:分辨率0.1μg H₂O
4. PerkinElmer Optima 8300 ICP-OES:轴向观测模式测定金属元素
5. Mettler Toledo DSC3差示扫描量热仪:熔点精确至±0.1℃
6. Shimadzu UV-2600i分光光度计:波长范围190-1400nm
7. Sartorius CPA225D分析天平:称量精度0.01mg
8. Metrohm 905 Titrando自动电位滴定仪:用于酸碱度测定
9. Bruker AVANCE III HD核磁共振仪:400MHz确认分子结构
10. Malvern Mastersizer 3000激光粒度仪:粒径分布分析