检测项目

1. 主成分含量测定：采用HPLC法测定GCA含量≥98.5%，系统适用性RSD≤2.0%

2. 水分含量：卡尔费休法测定≤0.5%（w/w），干燥失重≤0.8%

3. 重金属残留：铅≤5ppm、镉≤0.5ppm（ICP-MS法）

4. 微生物限度：需氧菌总数≤100 CFU/g，霉菌酵母菌≤10 CFU/g

5. 残留溶剂：甲醇≤3000ppm、乙醇≤5000ppm（GC-FID法）

检测范围

1. 原料药：符合USP42/NF37标准的甘氨熊脱氧胆酸原粉

2. 固体制剂：片剂（规格50mg/100mg）、胶囊剂（填充量±5%）

3. 注射制剂：冻干粉针（pH值6.8-7.4）、无菌水针（渗透压280-320 mOsm/kg）

4. 中间体：合成过程粗品（纯度≥85%）、精制母液（杂质谱分析）

5. 辅料配伍：与乳糖、微晶纤维素的相容性测试

检测方法

1. HPLC法：USP<621>色谱系统验证，色谱柱Agilent ZORBAX SB-C18（4.6×250mm,5μm）

2. 紫外分光光度法：GB/T 9721-2006定量分析（λ=210nm）

3. ICP-MS法：ISO 17294-2:2016重金属多元素测定

4. GC-FID法：ChP2020通则0861残留溶剂测定

5. 微生物培养法：ISO 11737-1:2018生物负载量测试

检测设备

1. Agilent 1260 Infinity II HPLC：配备DAD检测器及ChemStation软件

2. Shimadzu UV-2600i分光光度计：波长范围190-900nm，带宽1nm

3. PerkinElmer NexION 350D ICP-MS：检出限0.1ppt（Cd）

4. Thermo Scientific TRACE 1310 GC：配置FID及HS-20顶空进样器

5. Mettler Toledo XPR205水分测定仪：分辨率0.1μg

6. Sartorius CPA225D电子天平：量程220g/0.01mg

7. Memmert HPP110恒温恒湿箱：温度范围-10℃~100℃

8. Binder KB115培养箱：温度均匀性±0.5℃

9. Millipore Milli-Q IQ7000超纯水系统：电阻率18.2 MΩ·cm

10. Thermo Scientific Heraeus Megafuge 16离心机：最大转速15,000rpm