检测项目
1. 含量测定:采用HPLC法测定样品中两面针碱质量浓度(0.01-100 μg/mL)
2. 结构鉴定:通过NMR分析(1H谱范围δ 0-12 ppm;13C谱范围δ 0-220 ppm)
3. 残留量检测:GC-MS法测定环境样本中痕量残留(检出限≤0.05 ng/g)
4. 稳定性测试:加速试验(40℃/75%RH条件下考察6个月含量变化率)
5. 溶解度测试:平衡溶解度测定(pH 1.2-7.4缓冲体系)
检测范围
1. 中药材原料:白屈菜、延胡索等含异喹啉生物碱植物
2. 化妆品原料:含植物提取物的美白类产品基质
3. 食品添加剂:功能性食品中天然活性成分
4. 生物样品:大鼠血浆/肝脏组织中的代谢产物
5. 环境样本:制药废水中的有机污染物
检测方法
1. HPLC-UV法:GB/T 22248-2008《保健食品中前胡、两面针的测定》
2. UPLC-QTOF/MS法:ISO 16000-6:2011《室内空气-第6部分:热脱附/气相色谱质谱法》
3. GC-FID法:ASTM D7360-16《气相色谱法测定挥发性有机物标准指南》
4. NMR定量分析:GB/T 30934-2014《化妆品中禁用物质马钱子碱和士的宁的测定》
5. 薄层色谱法:GB/T 5009.198-2003《保健食品中脱氢表雄甾酮的测定》
检测设备
1. Agilent 1260 Infinity II HPLC系统:配备DAD检测器(波长范围190-950 nm)
2. Thermo Scientific ISQ 7000 GC-MS:EI源质谱(质量范围m/z 10-1050)
3. Waters ACQUITY UPLC H-Class系统:BEH C18色谱柱(1.7 μm, 2.1×100 mm)
4. Bruker Avance III HD 600 MHz NMR:5mm TCI低温探头
5. Shimadzu UV-2600i分光光度计:波长精度±0.1 nm(190-1100 nm)
6. Mettler Toledo XP205分析天平:称量精度0.01 mg
7. Thermo Scientific Heratherm培养箱:温度控制±0.5℃(RT+5℃至70℃)
8. Agilent 7890B气相色谱仪:配备FID和ECD双检测器
9. Millipore Milli-Q超纯水系统:电阻率18.2 MΩ·cm@25℃
10. Labconco FreeZone冻干机:冷阱温度-84℃