阿魏酸哌嗪检测

检测项目

物理性质检测：

• 外观：白色结晶粉末（ChP2020）
• 熔点：158-163°C（USP<741>）
• 溶解性：易溶于水，微溶于乙醇（EP10.0）

化学组成分析：

• 含量测定：阿魏酸哌嗪含量≥98.5%（HPLC法，ChP2020）
• 元素分析：氮含量8.2%~8.8%（USP<233>）

杂质分析：

• 有关物质：单杂≤0.5%（HPLC法，ICHQ3A）
• 重金属残留：铅≤10ppm（AOAC999.01）

稳定性测试：

• 加速试验：降解产物≤0.2%（40°C/75%RH，ICHQ1A）
• 光稳定性：颜色变化≤5%（ISO10977）

微生物限量检测：

• 需氧菌总数：≤1000CFU/g（USP<61>）
• 霉菌和酵母菌：≤100CFU/g（Ph.Eur.2.6.12）

水分测定：

• 卡尔费休法：水分≤0.5%（JPXVII）
• 干燥失重：≤1.0%（ChP2020）

溶出度测试：

• 片剂溶出：30分钟释放≥80%（USP<711>）
• 粉末溶出速率：溶解时间≤15分钟（ISO13781）

残留溶剂检测：

• 甲醇残留：≤3000ppm（ICHQ3C）
• 乙醇残留：≤5000ppm（EP5.4）

热分析：

• 热重分析：失重≤1%（ASTME1131）
• 差示扫描量热：熔点范围160±2°C（ISO11357）

包装完整性测试：

• 密封性：无泄漏（ASTMF2338）
• 透湿性：≤0.5g/m²/day（ISO15106）

检测范围

1.原料药粉末：纯阿魏酸哌嗪结晶，重点检测含量、杂质及水分含量

2.口服片剂：包含薄膜衣片和素片，侧重溶出度、含量均匀性及崩解时限

3.胶囊制剂：硬胶囊填充物，关注溶出特性、微生物限量及明胶相容性

4.注射用粉末：无菌冻干粉，重点检测无菌性、热原及可见异物

5.口服溶液：液体剂型，侧重pH值、沉降体积及防腐剂有效性

6.颗粒剂：冲剂形式，检测粒度分布、流动性及加速稳定性

7.复方制剂：含其他活性成分，关注组分交互作用及杂质谱分析

8.辅料相容性样本：与赋形剂混合物，测试降解产物及物理稳定性

9.包装材料：瓶装或泡罩包装，侧重阻隔性能及迁移物检测

10.稳定性研究样本：长期储存样品，监测降解动力学及效期预测

检测方法

国际标准：

• USP<621>溶解性测试方法（水溶解度≥1g/mL）
• ICHQ2(R1)分析方法验证指南（准确度偏差±2%）
• ISO10977光稳定性测试程序（光照强度1.2millionlux·hours）
• EP2.2.40元素分析标准（氮含量检测限0.1%）
• AOAC999.01重金属检测（ICP-MS法铅检测限0.1ppm）

国家标准：

• ChP2020通则0401HPLC含量测定（流动相甲醇-水梯度）
• GB5009.74-2014食品添加剂参考方法（重金属残留测试）
• ChP2020通则1107微生物限量（薄膜过滤法）
• GB/T9724-2007pH值测定（电极法精度±0.1）
• ChP2020通则0861残留溶剂GC法（检出限1ppm）

方法差异说明：USP溶解性测试使用不同溶剂体系，而ChPHPLC采用特定波长检测；ISO光稳定性要求更高光照强度，EP元素分析精度更高。

检测设备

1.高效液相色谱仪：Agilent1260InfinityII（流速范围0.001-10mL/min）

2.紫外-可见分光光度计：ShimadzuUV-2600i（波长范围190-1100nm）

3.熔点仪：BüchiM-565（温度范围室温-400°C）

4.电子天平：MettlerToledoXPR205（精度0.01mg）

5.恒温恒湿箱：MemmertHPP108（温度范围-10°C-100°C）

6.溶出度测试仪：Distek2100C（桨法转速50-150rpm）

7.微生物检测系统：SartoriusMBT-100（培养温度30-35°C）

8.卡尔费休水分仪：Metrohm899Coulometer（检测限0.001%）

9.气相色谱仪：PerkinElmerClarus690（毛细管柱DB-5）

10.热重分析仪：TAInstrumentsQ500（加热速率0.1-100°C/min）

11.差示扫描量热仪：NetzschDSC214（温度范围-170°C-700°C）

12.粒度分析仪：MalvernMastersizer3000（粒径范围0.01-3500μm）

13.pH计：ThermoScientificOrionStarA211（精度±0.001）

14.无菌隔离器：EscoAirstream（HEPA过滤效率99.99%）

15.包装密封测试仪：LabthinkMFY-01（真空度

北检(北京)检测技术研究院【简称：北检院】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

以上是与"阿魏酸哌嗪检测"相关的简单介绍，具体试验/检测周期、检测方法和仪器选择会根据具体的检测要求和标准而有所不同。北检研究院将根据客户需求合理的制定试验方案。