检测项目

1. 含量测定：采用HPLC法测定主成分含量（范围98.0%-102.0%）

2. 有关物质：定量分析单杂（≤0.1%）、总杂（≤1.0%）及特定基因毒性杂质

3. 溶出度：桨法测定30分钟溶出量（Q值≥80%）

4. 残留溶剂：GC-FID法检测甲醇（≤3000ppm）、乙腈（≤410ppm）

5. 晶型分析：XRD法鉴别I型与II型晶型（2θ特征峰±0.2°偏差）

检测范围

1. 原料药：苯磺酸贝托司汀化学原料药（CP级）

2. 片剂：10mg/片规格的薄膜衣片剂

3. 胶囊剂：硬胶囊填充物及包衣材料

4. 注射剂：无菌冻干粉针剂及配套溶媒

5. 中间体：合成过程中的关键中间体（如氨基酮衍生物）

检测方法

1. HPLC法：ChP 2020通则0512，C18色谱柱（4.6×250mm,5μm），流动相乙腈-磷酸盐缓冲液（35:65）

2. GC-MS法：ISO 16000-6:2021测定挥发性有机物，DB-624毛细管柱（30m×0.32mm×1.8μm）

3. XRD法：GB/T 23413-2009晶体结构分析规范，扫描速率4°/min（5°-40°）

4. ICP-OES法：USP <232>/<233>重金属检测限≤10ppm

5. TGA/DSC联用：ASTM E1131-20热重分析标准

检测设备

1. Agilent 1260 Infinity II HPLC：配备DAD检测器（190-900nm波长范围）

2. Thermo ISQ 7000 GC-MS：EI源质谱仪（m/z 10-1050）

3. Bruker D8 ADVANCE XRD：Cu-Kα辐射源（λ=1.5406Å）

4. Shimadzu UV-2600i分光光度计：带宽1nm（190-1100nm）

5. Mettler Toledo TGA/DSC 3+：温度范围25-1100℃（±0.1℃精度）

6. Metrohm 905 Titrando自动电位滴定仪：分辨率0.1μL

7. Malvern Mastersizer 3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm

8. PerkinElmer Lambda 365 UV/Vis：双光束光学系统

9. Sartorius CPA225D分析天平：可读性0.01mg

10. Millipore Milli-Q IQ7000超纯水系统：电阻率18.2MΩ·cm