检测项目
1. 纯度测定:采用HPLC法测定主成分含量(≥98.5%),保留时间偏差≤0.2min
2. 水分含量:卡尔费休法测定(≤0.5%),库仑法终点判定
3. 残留溶剂:GC-MS法检测甲苯(≤500ppm)、四氢呋喃(≤800ppm)等有机溶剂
4. 金属杂质:ICP-OES法测定铁(≤10ppm)、镍(≤5ppm)等重金属
5. 晶型分析:X射线衍射法表征晶体结构(2θ角偏差±0.1°)
检测范围
1. 有机合成中间体:C6H5B(OCH2C(CH3)2)2原料药批次检验
2. 医药原料:抗肿瘤药物合成用硼酸酯类化合物
3. 农药中间体:含硼杂环化合物前驱体
4. 高分子材料:聚苯乙烯改性添加剂
5. 电子化学品:OLED材料合成用硼酸保护剂
检测方法
1. ASTM E2941-21《有机硼化合物纯度测试标准规程》
2. ISO 1738:2020《化学制品水分测定通用方法》
3. GB/T 9722-2006《气相色谱法通则》
4. GB/T 30430-2013《实验室气相色谱仪检定规程》
5. ISO 11885:2007《水质-电感耦合等离子体发射光谱法》
6. USP <621>色谱法通则
检测设备
1. Agilent 1260 Infinity II高效液相色谱仪:配备DAD检测器(190-900nm),用于纯度分析
2. Metrohm 899 Coulometer库仑法水分仪:分辨率0.1μg H2O
3. Thermo Scientific ISQ 7000 GC-MS联用仪:EI离子源(70eV),质量范围1-1050amu
4. PerkinElmer Avio 500 ICP-OES光谱仪:轴向观测模式,波长范围165-782nm
5. Bruker D8 ADVANCE X射线衍射仪:Cu靶Kα辐射(λ=1.5406Å),扫描速度0.02°/s
6. Mettler Toledo DL39卡尔费休滴定仪:极化电流±200μA
7. Shimadzu UV-2600i紫外分光光度计:带宽1nm,波长精度±0.3nm
8. Malvern Mastersizer 3000激光粒度仪:测量范围0.01-3500μm