检测项目
1. 同位素丰度:氘代率≥99.5%(D含量),采用2H-NMR定量分析
2. 化学纯度:主成分≥99.9%,GC-FID测定非氘代杂质
3. 水分含量:卡尔费休法测定≤0.05%(w/w)
4. 残留溶剂:GC-MS检测甲醇≤0.1%、丙酮≤0.05%
5. 酸度值:电位滴定法测定pH 6.0-7.5(10%水溶液)
检测范围
1. 氘代试剂生产商:批次放行质量控制
2. 药物中间体:标记化合物合成原料验证
3. 有机合成实验室:反应溶剂纯度验证
4. 核磁共振溶剂:NMR氢谱测试用溶剂验收
5. 电子材料:半导体清洗剂成分分析
检测方法
1. ASTM E2677-22《氘代化合物同位素丰度测定》
2. ISO 23157:2021《气相色谱法测定醚类纯度》
3. GB/T 37265-2018《氘代试剂中水分测定方法》
4. GB/T 6324.8-2023《有机溶剂残留量测定》
5. USP <921>《水分测定-卡尔费休法》
检测设备
1. Agilent 7890B-5977B GC-MS:残留溶剂定性定量分析(检出限0.1ppm)
2. Metrohm 899 Coulometer库仑法水分仪:精度±3μg H2O
3. Bruker Avance III HD 600 NMR:氘代率测定(分辨率0.001ppm)
4. Shimadzu GC-2030 FID:纯度分析(柱温箱精度±0.01℃)
5. Mettler Toledo T50电位滴定仪:酸度测定(精度±0.002pH)
6. PerkinElmer Clarus 580 GC-FID:低沸点杂质检测(分流比100:1)
7. Thermo Scientific ISQ 7000单四极杆GC-MS:痕量杂质鉴定(质量范围10-1050amu)
8. Sartorius CPA225D分析天平:称量精度0.01mg
9. JASCO FT/IR-6600红外光谱仪:官能团验证(波数范围4000-400cm-1)
10. Malvern Mastersizer 3000激光粒度仪:悬浮颗粒物检测(粒径范围0.01-3500μm)