检测项目
1. 纯度分析:HPLC法测定主成分含量≥99.5%,保留时间偏差≤±0.1min
2. 水分含量:卡尔费休法测定游离水≤0.2%,库仑法检测限0.001%
3. 残留溶剂:GC-MS检测甲苯≤50ppm、四氢呋喃≤30ppm
4. 熔点测定:毛细管法测定范围120-125℃,升温速率1℃/min
5. 重金属检测:ICP-MS测定铅≤5ppm、镉≤2ppm、汞≤0.1ppm
检测范围
1. 医药中间体:头孢类抗生素合成用CDI原料
2. 高分子材料:聚氨酯预聚体交联剂
3. 农药原药:三唑类杀菌剂生产中间体
4. 电子化学品:光刻胶改性添加剂
5. 实验室试剂:有机合成脱水缩合剂
检测方法
ASTM E260-96(2021):气相色谱法测定挥发性杂质
ISO 11358-1:2022:热重分析法测定热稳定性
GB/T 16631-2008:高效液相色谱法通则
GB 31604.8-2021:食品接触材料重金属迁移量测定
USP <467>:有机挥发性杂质控制标准
检测设备
Agilent 1260 Infinity II HPLC:配备DAD检测器(190-900nm),色谱柱ZORBAX SB-C18(4.6×250mm,5μm)
METTLER TOLEDO DL39 Karl Fischer滴定仪:分辨率0.1μg H2O,支持库仑法与容量法切换
Thermo Scientific iCAP RQ ICP-MS:检出限0.01ppt(Cd),动态线性范围9个数量级
PerkinElmer Clarus 690 GC-MS:配备TurboMatrix HS40顶空进样器,质量数范围1-1200amu
Bruker Vertex 70 FTIR:光谱范围8300-350cm⁻¹,分辨率0.4cm⁻¹(DTGS检测器)
METTLER Toledo DSC3差示扫描量热仪:温度范围-150℃~700℃,灵敏度0.04μW
Sartorius CPA225D分析天平:称量范围220g,可读性0.01mg
BUCHI M-565熔点仪:测量范围室温~400℃,升温速率0.1~20℃/min可调
Malvern Mastersizer 3000激光粒度仪:测量范围0.01~3500μm(干湿法两用)
HACH DR6000紫外分光光度计:波长范围190~1100nm,带宽≤2nm(全息光栅)