检测项目

1. 含量测定：采用HPLC法测定主成分含量（标示量98.0%-102.0%）

2. 有关物质：检测单杂（≤0.1%）、总杂（≤2.0%）及特定降解产物

3. 水分测定：卡尔费休法控制水分限度≤0.5%

4. 残留溶剂：GC法检测甲醇（≤3000ppm）、乙醇（≤5000ppm）

5. 重金属：原子吸收法测定铅（≤10ppm）、镉（≤3ppm）

检测范围

1. 原料药：二盐酸氟哌噻吨化学原料药（CP级）

2. 片剂：含氟哌噻吨的固体制剂（规格2mg/片）

3. 注射剂：无菌冻干粉针制剂（pH值4.5-6.5）

4. 中间体：合成过程中的噻吨酮衍生物中间体

5. 辅料：制剂中使用的乳糖、硬脂酸镁等辅料相容性

检测方法

1. 含量测定：GB/T 29257-2012《药物高效液相色谱法通则》

2. 杂质分析：ChP2020四部通则0512有关物质检查法

3. 残留溶剂：USP<467>有机挥发性杂质检测规程

4. 重金属检查：ISO 17294-2:2016电感耦合等离子体质谱法

5. 晶型鉴别：EP10.0 X射线粉末衍射法（XRPD）

检测设备

1. Agilent 1260 Infinity II高效液相色谱仪（配备DAD检测器）

2. Thermo Scientific TRACE 1310气相色谱仪（FID检测器）

3. Mettler Toledo V30卡尔费休水分测定仪（库仑法）

4. PerkinElmer PinAAcle 900T原子吸收光谱仪

5. Bruker D8 ADVANCE X射线衍射仪（Cu-Kα辐射源）

6. Shimadzu UV-2600i紫外可见分光光度计

7. Metrohm 905 Titrando自动电位滴定仪

8. Malvern Mastersizer 3000激光粒度分析仪

9. Waters Xevo TQ-S微升液相色谱质谱联用仪

10. Sartorius CPA225D电子分析天平（0.01mg精度）