检测项目

1. 含量测定：采用HPLC法测定主成分含量（标示量95.0%-105.0%）

2. 有关物质检查：检测单杂≤0.5%，总杂≤2.0%（HPLC面积归一化法）

3. 残留溶剂测定：甲醇≤3000ppm、乙醇≤5000ppm（GC-FID法）

4. 微生物限度：需氧菌总数≤10^3 CFU/g（薄膜过滤法）

5. 结构确证：红外光谱（IR）、核磁共振氢谱（1H-NMR）、质谱（MS）联用验证

检测范围

1. 原料药：硫酸普拉睾酮钠原粉及结晶物

2. 注射剂：无菌冻干粉针剂及水针制剂

3. 片剂：口服固体制剂及包衣片芯

4. 中间体：合成过程中的关键中间产物

5. 辅料：药物制剂中的稳定剂及赋形剂

检测方法

1. HPLC法：参照USP<42>通则及ChP 2020版二部附录0512

2. GC-FID法：执行EP 10.0版2.2.28残留溶剂测定规范

3. LC-MS/MS法：符合ISO 17025实验室认证要求

4. 微生物检验：依据GB/T 19973.1-2015医疗器械灭菌工艺标准

5. 元素分析：采用GB/T 15337-2008原子吸收光谱法

检测设备

1. Agilent 1260 Infinity II HPLC系统（配备DAD检测器）：用于含量测定及杂质分析

2. Shimadzu GC-2030气相色谱仪（FID/NPD双检测器）：残留溶剂及挥发性成分检测

3. Thermo Q Exactive HF-X质谱仪：高分辨质谱结构确证

4. Metrohm 859 Titrotherm卡尔费休水分仪：水分含量测定（精度0.1μg）

5. PerkinElmer Lambda 365紫外分光光度计：紫外吸收特性验证（190-1100nm）

6. Bruker AVANCE III HD 600MHz核磁共振仪：分子结构氢谱解析

7. Sartorius CPA225D电子天平（0.01mg精度）：精密称量操作

8. Millipore Milli-Q IQ7000超纯水系统（18.2MΩ·cm）：实验用水制备

9. MEMMERT INCOmed培养箱（温度精度±0.1℃）：微生物培养控制

10.Malvern Mastersizer 3000激光粒度仪：原料粒径分布分析