检测项目

1. 含量测定：采用HPLC法测定硝酸异山梨酯（C6H8N2O8）含量范围98.0%-102.0%，色谱条件C18柱（4.6×250mm,5μm），流动相甲醇-水（60:40）

2. 有关物质：监测单硝酸异山梨酯（≤0.5%）、硝酸酯降解物（≤0.2%）、未知杂质（≤0.1%）

3. pH值：控制范围4.0-6.5（25℃±0.5）

4. 细菌内毒素：限值＜0.5EU/mg（凝胶法）

5. 无菌检查：薄膜过滤法培养14天

检测范围

1. 原料药：硝酸异山梨酯化学纯度≥99.5%，异构体比例（1,4:1,5）1:1±0.05

2. 注射液成品：规格5mg/10mL/支的灭菌水溶液

3. 药用辅料：注射用水电导率≤1.3μS/cm（25℃）

4. 直接接触包材：中性硼硅玻璃安瓿的耐水性HC1级

5. 中间体：合成反应中间体2-单硝酸异山梨酯残留量≤0.3%

检测方法

1. USP<621>色谱系统适应性：理论板数≥2000，拖尾因子≤2.0

2. EP10.0 2.6.14细菌内毒素动态浊度法

3. ChP2020 1101无菌检查法（集菌仪法）

4. GB/T 601-2016标准滴定液制备规范

5. ISO 7886-1:2017注射器弹性体部件相容性测试

检测设备

1. Agilent 1260 Infinity II液相色谱仪（G7117B泵+G7167B自动进样器）

2. Mettler Toledo SevenExcellence pH计（S470-K-EC型号）

3. Thermo Scientific Multiskan SkyHigh酶标仪（456-5010型）

4. Sartorius Milliflex Quantum微生物检测系统（MQVMH0001型）

5. Shimadzu UV-2600i紫外分光光度计（波长精度±0.3nm）

6. Waters ACQUITY UPLC H-Class系统（QSM四元泵）

7. Malvern Mastersizer 3000激光粒度仪（测量范围0.01-3500μm）

8. Metrohm 930 Compact IC Flex离子色谱仪（6.1006.300型）

9. PerkinElmer Clarus 690 GC气相色谱仪（N6901513型）

10.Binder KB115恒温恒湿箱（温度波动度±0.3℃）