检测项目

1. 含量测定：采用HPLC法测定戊四氮（C6H10N4）标示量90.0%-110.0%，色谱柱C18（250mm×4.6mm,5μm），流动相甲醇-水（30:70），流速1.0mL/min

2. pH值：3.5-6.5（25℃±0.5℃）符合生理耐受范围

3. 有关物质：杂质A≤0.5%、杂质B≤0.2%、总杂质≤1.0%（梯度洗脱HPLC法）

4. 细菌内毒素：＜20EU/mg（凝胶法鲎试剂灵敏度λ=0.25EU/mL）

5. 无菌检查：薄膜过滤法培养14天无微生物生长

检测范围

1. 原料药：戊四氮化学原料（纯度≥99.5%）

2. 注射液成品：1mL:0.1g规格灭菌水针剂

3. 包装材料：中性硼硅玻璃安瓿（YBB标准）

4. 中间体：合成反应中间产物（如3-甲基吡唑啉酮）

5. 生物样本：动物实验血浆中药物代谢产物分析

检测方法

1. HPLC含量测定：ChP2020通则0512/USP43-NF38〈621〉色谱法

2. pH值测定：GB/T 9724-2007化学试剂pH值测定通则

3. 有关物质分析：EP10.0 2.2.29液相色谱-质谱联用法

4. 细菌内毒素：GB/T 14233.2-2005医用输液器具检验方法

5. 无菌检查：ISO 11737-1:2018灭菌医疗器械微生物学方法

检测设备

1. Agilent 1260 Infinity II HPLC：配备DAD检测器（190-900nm），柱温箱精度±0.1℃

2. Thermo Scientific Orion Star A211 pH计：测量精度±0.002pH，自动温度补偿

3. Waters ACQUITY UPLC H-Class系统：超高效液相色谱（压力1034bar），用于痕量杂质分析

4. Charles River Endosafe Nexgen-PTS细菌内毒素仪：动态显色法定量检测（0.001-500EU/mL）

5. Mettler Toledo XPR205DR微量天平：可读性0.01mg/0.001mg双量程模式

6. Sartorius Stedim Biotech Milliflex Quantum无菌检测系统：集菌培养一体化设计

7. Shimadzu GC-2030气相色谱仪：FID检测器（检出限≤1pg/s），用于残留溶剂分析

8. ELGA LabWater PureFlex超纯水机：产水电阻率18.2MΩ·cm@25℃

9. Memmert INCOmed CO2培养箱：温度均匀性±0.3℃，湿度控制范围10-95%RH

10.Malvern Mastersizer 3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm（原料粒径分布）