检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定主成分含量（标准范围98.0%-102.0%）

2.水分检测：卡尔费休法测定游离水及结晶水（限度≤0.5%）

3.重金属残留：ICP-MS法测定铅/镉/汞/砷（限度≤10ppm）

4.有机溶剂残留：GC-FID法检测甲醇/乙醇/丙酮（限度≤500ppm）

5.熔点测定：毛细管法验证熔程（标准值89-92℃）

6.有关物质分析：HPLC-DAD法检测单杂（≤0.1%）及总杂（≤0.5%）

检测范围

1.原料药：化学合成马洛替酯原粉

2.中间体：合成过程中的硫代乙酸乙酯等前体化合物

3.口服制剂：片剂/胶囊剂中的活性成分

4.药用辅料：硬脂酸镁/乳糖等辅料的相容性测试

5.包装材料：PVC/PVDC复合膜材的迁移物检测

检测方法

1.HPLC法：参照《中国药典》2020版四部通则0512及USP<621>

2.GC-FID法：执行GB/T9722-2006《气相色谱法通则》

3.ICP-MS法：符合ISO17294-2:2016水质标准要求

4.卡尔费休滴定：依据GB/T6283-2008化工产品水分测定方法

5.熔点测定：采用GB/T617-2006化学试剂熔点范围测定通用方法

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器（波长范围190-950nm）

2.ThermoScientificISQ7000GC-MS：EI源质谱（质量数范围1.5-1050m/z）

3.Metrohm899Coulometer：库仑法水分仪（分辨率0.1μgH₂O）

4.PerkinElmerNexION2000ICP-MS：四级杆质谱（检出限＜1ppt）

5.MettlerToledoMP80熔点仪：温度精度0.1℃（量程室温-400℃）

6.ShimadzuUV-2600i分光光度计：带宽1nm（波长精度0.1nm）

7.SartoriusCPA225D分析天平：可读性0.01mg（最大称量220g）

8.MemmertIN260培养箱：温度均匀性0.3℃（控温范围-10~100℃）