检测项目
1.纯度测定:采用气相色谱法(GC-FID)测定主成分含量≥99.5%,相对偏差≤0.3%
2.熔点范围:毛细管法测定标准值50-53℃,允许波动0.5℃
3.水分含量:卡尔费休库仑法测定≤0.1%(w/w),分辨率0.001%
4.残留溶剂:顶空-GC/MS检测二氯甲烷≤500ppm、甲苯≤300ppm
5.杂质分析:HPLC-UV测定同系物杂质总量≤0.3%,单杂≤0.1%
检测范围
1.医药中间体:合成抗组胺药物原料批次质量控制
2.农药合成:拟除虫菊酯类杀虫剂前驱体检验
3.香精香料:合成香料原料的工艺过程监控
4.有机合成材料:高分子材料光引发剂原料验收
5.实验室试剂:ACS级化学试剂的合规性验证
检测方法
1.ASTME260-96(2019):气相色谱法测定挥发性有机物标准流程
2.ISO760:1978:卡尔费休法测定水分含量的国际通用方法
3.GB/T9722-2006:化学试剂气相色谱法通则的纯度测试规范
4.GB/T617-2006:化学试剂熔点范围测定通用方法
5.GB/T16631-2008:高效液相色谱法通则的杂质分析标准
检测设备
1.Agilent7890B气相色谱仪:配备FID检测器,精度0.1nA,用于纯度及残留溶剂分析
2.MettlerToledoMP80熔点仪:温度分辨率0.1℃,符合GLP规范的熔点测定
3.Metrohm851库仑法水分仪:检测下限0.001%水分含量
4.WatersAlliancee2695HPLC系统:配备2998PDA检测器,波长范围190-800nm
5.PerkinElmerClarus680GC/MS:质量数范围1-1200amu,用于未知杂质鉴定
6.SartoriusCPA225D分析天平:量程220g/0.01mg,满足精密称量需求
7.BUCHIB-545熔点仪:可视化观测窗设计,支持动态升温速率调节
8.ShimadzuUV-2600i分光光度计:带宽1nm,波长精度0.1nm的紫外检测
9.ThermoScientificDionexICS-600离子色谱仪:电导检测器灵敏度0.005μS/cm
10.Labconco真空干燥箱:控温精度1℃,用于样品预处理操作