检测项目

1.胆红素含量测定：采用高效液相色谱法（HPLC），控制范围≥25.0%（人工牛黄原料）

2.黄芩苷含量检测：紫外分光光度法测定成品中黄芩苷≥3.5mg/片

3.水分测定：卡尔费休法控制半成品水分≤9.0%

4.重金属限量：原子吸收光谱法测定铅≤5mg/kg、镉≤0.3mg/kg

5.微生物限度检查：需氧菌总数≤1000cfu/g，霉菌酵母菌≤100cfu/g

6.崩解时限测试：37℃水中全崩解时间≤60分钟

检测范围

1.原料药材：人工牛黄、黄芩提取物、冰片等主成分原料

2.中间体：制粒半成品、包衣前素片

3.成品制剂：糖衣片/薄膜衣片不同规格产品

4.包装材料：铝塑泡罩、PVC硬片阻隔性能

5.辅料质量：淀粉糊精流动性、硬脂酸镁重金属残留

6.工艺用水：纯化水微生物及电导率指标

检测方法

1.胆红素测定：中国药典2020年版通则0512HPLC法

2.黄芩苷检验：GB/T22250-2008紫外分光光度法

3.重金属检测：GB/T5009.74-2014原子吸收光谱法

4.微生物限度：GB/T15979-2002微生物培养计数法

5.崩解时限：ChP2020通则0921崩解仪测定法

6.水分测定：ISO760-1978卡尔费休库仑法

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：用于胆红素、黄芩苷等成分定量分析

2.ShimadzuUV-2600i紫外可见分光光度计：波长范围190-900nm，分辨率0.1nm

3.MettlerToledoT90卡尔费休水分仪：测量精度0.001mgH2O

4.PerkinElmerPinAAcle900T原子吸收光谱仪：石墨炉法测重金属元素

5.ThermoScientificHeratherm微生物培养箱：温度精度0.5℃@37℃

6.ERWEKADT3崩解试验仪：6杯位自动计时装置

7.SartoriusCubisII电子天平：量程220g/0.01mg精度

8.MilliporeMilli-Q纯水系统：产水电阻率18.2MΩcm

9.BinderFD115烘箱：强制对流加热控温1℃

10.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：粒径分析范围0.01-3500μm