检测项目

1.含量测定：采用高效液相色谱法（HPLC），定量限≤0.05%，线性范围98.0%-102.0%

2.有关物质分析：HPLC法测定单杂（≤0.5%）、总杂（≤1.5%），分离度≥1.5

3.溶出度测试：篮法/桨法测定30分钟溶出量（≥80%），介质pH1.2-6.8

4.水分测定：卡尔费休法控制水分≤1.5%，精度0.02%

5.残留溶剂检测：GC-FID法测定甲醇（≤3000ppm）、乙腈（≤410ppm）

检测范围

1.原料药：白色至类白色结晶性粉末形态的API

2.片剂：薄膜包衣片（规格100mg/300mg）

3.胶囊剂：硬明胶胶囊（含预胶化淀粉辅料）

4.注射用粉末：冻干粉针剂（含甘露醇稳定剂）

5.中间体：N-叔丁氧羰基-4-羟基-L-苯丙氨酸甲酯等合成中间体

检测方法

1.USP<42>色谱法通则：HPLC系统适用性试验标准

2.ChP2020年版二部：含量测定方法（C18柱，乙腈-磷酸盐流动相）

3.ISO17025:2017：实验室质量控制体系要求

4.GB/T601-2016：滴定分析标准溶液制备规范

5.ICHQ3C(R8)：残留溶剂分类限值标准

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器（190-400nm），用于主成分定量

2.ShimadzuGC-2030气相色谱仪：FID检测器，残留溶剂分析专用

3.Metrohm899CoulometricKarlFischer：微量水分测定仪（分辨率0.1μg）

4.SotaxAT7Smart溶出仪：自动取样系统（0.5℃温控精度）

5.PerkinElmerLambda365UV/Vis：波长准确度0.1nm，用于紫外鉴别试验

6.MettlerToledoXPR6微量天平：最小称量值0.01mg（符合USP<41>要求）

7.ThermoScientificOrionStarA215pH计：复合电极（精度0.01pH）

8.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：干湿法分散模块（测量范围0.01-3500μm）

9.WatersXevoTQ-S质谱仪：三重四极杆系统（ESI源），用于杂质结构确证

10.SartoriusCPA225D分析天平：防风罩设计（最大称量220g/d=0.01mg）