检测项目
1.有效成分含量测定：重楼皂苷Ⅰ≥0.8mg/g、三七总皂苷≥1.2mg/g
2.重金属残留检测：铅≤5mg/kg、镉≤0.3mg/kg、汞≤0.2mg/kg
3.微生物限度检查：需氧菌总数≤100CFU/mL、霉菌酵母菌≤10CFU/mL
4.pH值测定：控制范围4.5-6.5（25℃1℃）
5.乙醇含量测定：体积分数60%-70%
6.稳定性试验：加速试验（40℃2℃/RH75%5%）6个月
检测范围
1.原料药材：重楼根茎提取物、三七粉体原料
2.中间体：浸膏浓缩液、醇沉前处理液
3.成品制剂：不同批次酊剂产品
4.包装材料：玻璃瓶密封性、胶塞溶出物
5.辅料成分：药用乙醇（浓度≥95%）、甘油（纯度≥99.5%）
6.消毒剂残留：过氧乙酸≤0.1ppm、环氧乙烷≤4μg/g
检测方法
1.HPLC法（GB/T22244-2008）：皂苷类成分定量分析
2.ICP-MS法（GB/T5009.12-2017）：重金属多元素同步测定
3.药典通则1105（2020版）：非无菌产品微生物限度检查
4.pH计法（GB/T9724-2007）：电位法测定酸碱度
5.GC-FID法（ISO13859:2014）：乙醇含量气相色谱分析
6.ICHQ1A(R2)指导原则：稳定性加速试验方案设计
检测设备
1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器，波长203nm
2.PerkinElmerNexION350D电感耦合等离子体质谱仪：检出限0.01ppb
3.MettlerToledoSevenExcellencepH计：精度0.01pH单位
4.ThermoScientificHeratherm恒温恒湿箱：温度波动0.5℃
5.ShimadzuGC-2030气相色谱仪：配备FID检测器及顶空进样器
6.SartoriusMicrosartATF微生物过滤系统：符合GMP洁净要求
7.Metrohm859Titrotherm全自动电位滴定仪：乙醇含量精确测定
8.LabconcoPurifierLogic+生物安全柜：ISOClass5洁净等级
9.EppendorfBioSpectrometer荧光分光光度计：波长范围190-900nm
10.MemmertHPP750恒压恒温培养箱：温度均匀性0.3℃