检测项目

1.有效成分含量测定：麦冬皂苷D≥0.8mg/mL（HPLC法），玄参环烯醚萜≥1.2mg/mL（UV-Vis法）

2.重金属限量：铅≤0.5mg/kg、镉≤0.3mg/kg、砷≤0.2mg/kg（ICP-MS法）

3.微生物限度：需氧菌总数≤100CFU/mL，霉菌酵母菌≤50CFU/mL（薄膜过滤法）

4.pH值范围：4.5-6.5（电位测定法）

5.相对密度：1.08-1.15（比重瓶法）

6.防腐剂残留：苯甲酸≤0.3g/kg（GC-FID法）

7.装量差异：单支装量5%内（重量法）

检测范围

1.中药材原料：玄参（Scrophularianingpoensis）、麦冬（Ophiopogonjaponicus）基源鉴定

2.中间体：提取浓缩液总固形物含量（≥25%）

3.成品口服液：10mL/支玻璃安瓿装制剂

4.包装材料：中性硼硅玻璃瓶耐酸性测试（pH3-8）

5.辅料检验：山梨酸钾纯度≥99%（HPLC法）

6.工艺用水：注射用水电导率≤1.3μS/cm（25℃）

检测方法

1.HPLC法参照《中国药典》2020年版四部通则0512（Agilent1260系统）

2.重金属检测执行GB5009.74-2014食品安全国家标准

3.微生物检验依据《中国药典》四部通则1105/1106非无菌产品微生物限度检查

4.pH测定采用GB/T9724-2007化学试剂pH值测定通则

5.GC-FID法符合ISO11401:2008塑料中苯甲酸测定标准

6.ICP-MS分析参照USP<232>/<233>元素杂质指导原则

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器，用于皂苷类成分定量分析

2.ShimadzuUV-2600i紫外可见分光光度计：波长范围190-900nm，用于总黄酮测定

3.MettlerToledoXPE205电子天平：精度0.01mg，用于精密称量

4.ThermoScientificiCAPRQICP-MS：检出限达ppt级重金属分析

5.SartoriusMA35水分测定仪：卤素加热单元，快速测定固含量

6.MilliporeMilli-QIQ7000超纯水系统：产水电阻率18.2MΩcm

7.MemmertHPP750恒温恒湿箱：温度范围-10~100℃，用于稳定性试验

8.BinderKB53微生物培养箱：温度均匀性0.5℃，用于菌落培养

9.Metrohm913pH计：复合电极精度0.002pH

10.Agilent7890B气相色谱仪：配备FID检测器，用于防腐剂残留分析