检测项目

1.有效成分含量测定：阿魏酸≥0.05%、藁本内酯≥0.8%、挥发油总量≥0.4%

2.重金属残留检测：铅≤3.0mg/kg、镉≤0.3mg/kg、砷≤2.0mg/kg、汞≤0.2mg/kg

3.微生物限度检查：需氧菌总数≤10CFU/g、霉菌酵母菌总数≤10CFU/g、不得检出大肠埃希菌

4.农药残留检测：六六六≤0.1mg/kg、滴滴涕≤0.1mg/kg、五氯硝基苯≤0.1mg/kg

5.溶剂残留分析：乙醇≤500ppm、正己烷≤25ppm、丙酮≤50ppm

检测范围

1.原材料当归：主根直径≥1cm的伞形科植物Angelicasinensis干燥根

2.辅料黄酒：酒精度≥12%vol的糯米发酵制品

3.成品药丸：直径6-8mm的蜜丸制剂（水分≤15%）

4.包装材料：药用级铝塑复合膜（氧气透过率≤0.5cm/m24h0.1MPa）

5.生产用水：纯化水电导率≤2μS/cm（25℃）

检测方法

1.HPLC法（中国药典2020版通则0512）：采用C18色谱柱（4.6250mm,5μm），流动相乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱

2.ICP-MS法（GB5009.12-2017）：射频功率1550W，载气流速1.05L/min，碰撞反应池模式

3.平板计数法（ISO6579-1:2017）：营养琼脂培养基35℃培养48小时

4.GC-ECD法（GB/T19648-2016）：DB-5毛细管柱（30m0.32mm0.25μm），程序升温120-280℃

5.卡尔费休法（GB/T6283-2008）：库仑法滴定仪精度1μgH₂O

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器（190-950nm），用于有效成分定量分析

2.ThermoScientificiCAPRQICP-MS：分辨率0.65amu，检出限达ppt级重金属检测

3.MettlerToledoHX204卤素水分仪：称量精度0.001g，加热温度50-200℃可调

4.ShimadzuGC-2030ECD系统：电子捕获检测器灵敏度≤1fg/s（林丹）

5.SartoriusMDS微生物检测系统：集菌培养一体化设计，符合GMP规范

6.Metrohm851库仑法水分仪：测量范围10μg-200mgH₂O，精度3μg

7.PerkinElmerLambda365UV-Vis：波长范围190-1100nm，带宽可调至0.5nm

8.BinderKB53恒温培养箱：温度均匀性0.3℃，支持多段程序控制

9.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm，干湿两用系统

10.ThermoHeratherm烘箱：强制对流加热方式，温度稳定性1℃