检测项目

1.有效成分含量：黄芩苷≥8.0mg/g、大黄素≥1.5mg/g、甘草酸≥2.0mg/g

2.微生物限度：需氧菌总数≤10CFU/g、霉菌酵母菌≤10CFU/g、不得检出大肠埃希氏菌

3.重金属残留：铅≤5.0mg/kg、镉≤0.3mg/kg、砷≤2.0mg/kg

4.农药残留：六六六≤0.1mg/kg、滴滴涕≤0.1mg/kg、五氯硝基苯≤0.1mg/kg

5.溶出度测定：45分钟累计溶出度≥75%（模拟胃液pH1.2）

检测范围

1.中药材原料：黄芩（Scutellariabaicalensis）、大黄（Rheumpalmatum）、甘草（Glycyrrhizauralensis）

2.中间体：提取浓缩液（相对密度1.25-1.30）、干燥颗粒（水分≤5.0%）

3.成品制剂：颗粒剂（粒度分布80-120目占比≥90%）

4.包装材料：复合膜袋（氧气透过率≤0.5cm/m24h0.1MPa）

5.辅料添加剂：羟丙基甲基纤维素（粘度4000-6000mPas）

检测方法

1.HPLC法测定有效成分：参照《中国药典》2020版四部通则0512及GB/T30433-2013

2.ICP-MS法重金属检测：执行GB5009.268-2016食品中多元素测定标准

3.GC-ECD法农药残留分析：符合GB23200.113-2018植物源性食品中208种农药测定要求

4.微生物限度检查法：依据GB4789.2-2016菌落总数测定及GB4789.3-2016大肠菌群计数

5.溶出度测试：参照《美国药典》USP<711>及《中国药典》0931溶出度测定法

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器及ZORBAXSB-C18色谱柱（4.6250mm,5μm）

2.PerkinElmerNexION350D电感耦合等离子体质谱仪：分辨率＞3000，检出限达ppt级

3.ThermoScientificTRACE1310气相色谱仪：配置ECD/NPD双检测器及TG-5MS毛细管柱（30m0.25mm0.25μm）

4.METTLERTOLEDOXPR205DR超微量天平：称量精度0.01mg/0.001mg双量程模式

5.SOTAXAT7smart智能溶出仪：8杯位设计，符合USP/ChP升降篮法要求

6.MemmertHPP750恒温恒湿培养箱：温度控制0.1℃，湿度范围20-95%RH

7.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm，干湿法双模块配置

8.SartoriusCubisMCA225H水份测定仪：卤素灯加热，分辨率1μg

9.ShimadzuUV-2600i紫外可见分光光度计：带宽0.1/0.5/1/2/5nm五档可调

10.BinderKB115微生物培养箱：温度均匀性0.5℃，CO₂浓度控制精度0.1%