检测项目

1.含量测定：盐酸氯环利嗪标示量90.0%-110.0%（HPLC法）
2.有关物质：单个杂质≤0.5%，总杂质≤2.0%（梯度洗脱法）
3.溶出度：30分钟溶出量≥80%（桨法50rpm,pH1.2介质）
4.水分测定：卡尔费休法≤5.0%
5.微生物限度：需氧菌总数≤10cfu/g，霉菌酵母菌≤10cfu/g

检测范围

1.原料药：盐酸氯环利嗪化学结构确证与纯度分析
2.片剂成品：崩解时限（≤15分钟）与重量差异（7.5%）
3.药用辅料：乳糖/淀粉的相容性及功能性验证
4.包装材料：铝塑泡罩密封性（氦质谱检漏≤110⁻⁶Pam/s）
5.中间体：压片颗粒的粒度分布（D90≤500μm）与流动性（休止角≤35）

检测方法

1.含量测定：ChP2020通则0512高效液相色谱法
2.溶出试验：USP<711>装置Ⅱ结合UV-Vis定量
3.杂质谱分析：ICHQ3B指导原则下LC-MS/MS鉴定
4.重金属检测：GB/T5009.74石墨炉原子吸收法（Pb≤10ppm）
5.微生物检验：ISO11737-1生物负载测试结合GB4789.2培养法

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器（190-900nm），色谱柱ZORBAXSB-C18（4.6250mm,5μm）
2.SotaxAT7Smart溶出仪：7杯位设计，自动取样与在线过滤系统
3.MettlerToledoXPR205DR微量天平：分辨率0.01mg，符合21CFRPart11
4.ShimadzuUV-2600i分光光度计：波长范围185-900nm，带宽1nm
5.Metrohm851Titrando卡氏水分仪：极化电流1μA，分辨率0.1μgH₂O
6.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm
7.ThermoScientificiCAPRQICP-MS：用于元素杂质分析（Cd/As/Hg/Cu限值检测）
8.SartoriusMicrosartATP微生物快速检测系统：菌落计数灵敏度10cfu/ml