检测项目
1.吡啶丙氨酸含量测定:采用HPLC法测定主成分含量(范围0.1-1000mg/kg)
2.立体异构体分析:通过手性色谱柱分离L/D型异构体(检出限0.05%)
3.相关物质检测:监测合成中间体(如β-吡啶丙烯酸)残留量(定量限0.01%)
4.重金属残留:铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)总量≤10ppm
5.水分含量测定:卡尔费休法控制水分≤0.5%
检测范围
1.多肽类药物原料药及中间体
2.食品营养强化剂合成前体
3.生物标记物研究用标准品
4.工业级氨基酸生产原料
5.环境样本中吡啶丙氨酸代谢物监测
检测方法
1.HPLC法:GB/T22245-2008《保健食品中吡啶甲酸铬的测定》改良方案
2.LC-MS/MS法:ISO20633:2015《水质-选定药物的测定》扩展应用
3.手性色谱法:ASTME2694-16《手性化合物分离标准指南》
4.ICP-MS法:GB5009.268-2016《食品中多元素测定》重金属项
5.NMR结构确证:JPXVII《日本药典》核磁共振鉴别通则
检测设备
1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统:配备DAD检测器,用于主成分定量分析
2.ThermoScientificTSQAltis三重四极杆质谱仪:LC-MS/MS法痕量检测
3.WatersACQUITYUPC超临界流体色谱:手性分离专用系统
4.Metrohm899CoulometricKarlFischer滴定仪:精密水分测定
5.BrukerAvanceIIIHD600MHz核磁共振波谱仪:结构确证与异构体鉴定
6.PerkinElmerNexION350DICP-MS:重金属痕量元素分析
7.ShimadzuUV-2600i分光光度计:紫外光谱定性辅助分析
8.MettlerToledoXPR6U微量天平:称量精度0.00001g
9.ThermoScientificVanquishUHPLC系统:高分辨快速分离
10.AgilentCary630FTIR傅里叶变换红外光谱仪:官能团鉴定