检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定丁溴东莨菪碱主成分含量（标示量90.0%-110.0%）

2.有关物质：检测杂质A/B/C/D及总杂质限量（单杂≤0.5%，总杂≤2.0%）

3.pH值：溶液pH范围控制在3.5-5.5（25℃1℃）

4.无菌检查：符合《中国药典》无菌检查法（薄膜过滤法）

5.细菌内毒素：限值≤20EU/mg（凝胶法或光度测定法）

检测范围

1.原料药：丁溴东莨菪碱化学原料（纯度≥99.5%）

2.注射液成品：规格20mg/1mL/支的灭菌水针剂

3.辅料：注射用水、pH调节剂（枸橼酸/氢氧化钠）

4.包装材料：中性硼硅玻璃安瓿瓶（YBB标准）

5.中间产品：灭菌前药液（微生物负荷≤10CFU/100mL）

检测方法

1.含量测定：ChP2020二部高效液相色谱法（C18柱，流动相甲醇-磷酸盐缓冲液）

2.有关物质：USP43-NF38S14章梯度洗脱HPLC法

3.pH值测定：GB/T9724-2007酸度计法（温度补偿模式）

4.无菌检查：ISO11737-1:2018薄膜过滤法（TSB/FTM培养基）

5.细菌内毒素：ChP2020四部凝胶法（鲎试剂灵敏度λ=0.25EU/mL）

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器（波长210nm）

2.METTLERTOLEDOSevenExcellencepH计：精度0.01pH单位

3.ShimadzuGC-2030气相色谱仪：用于残留溶剂分析（顶空进样）

4.SartoriusMicrosartATMF无菌检测系统：0.22μm孔径滤膜

5.CharlesRiverEndosafeNexgen-PTS细菌内毒素定量仪：动态显色法检测

6.PerkinElmerLambda365紫外分光光度计：波长范围190-900nm

7.ThermoScientificHeratherm微生物培养箱：温度控制0.5℃

8.MettlerToledoXPR分析天平：最小称量值0.01mg（符合USP<41>）