检测项目

1.pH值测定：控制范围3.5-4.5（ChP2020通则0631）

2.明矾含量测定：采用EDTA络合滴定法（ChP2020通则0704），误差限2.5%

3.甘油三酯残留量：GC-FID法检测（GB/T5009.168），阈值≤0.5mg/mL

4.细菌内毒素：鲎试剂动态浊度法（ChP2020通则1143），限值＜0.5EU/mL

5.不溶性微粒：光阻法测定（ChP2020通则0903），≥10μm微粒≤6000粒/支

6.重金属总量：ICP-MS法（GB/T5750.6），铅/镉/砷/汞/铜总量≤10ppm

检测范围

1.原料药：明矾（硫酸铝钾）、甘油、鞣酸等主辅料纯度验证

2.中间体：灭菌前药液微生物负荷及化学稳定性测试

3.成品注射液：西林瓶装及安瓿装制剂全项检验

4.包装材料：玻璃容器耐酸性（GB2638）、胶塞溶出物分析

5.工艺用水：注射用水电导率（ChP2020通则0681）、TOC≤500ppb

检测方法

1.HPLC-ELSD法测定甘油含量（USP-NF〈621〉色谱系统适用性）

2.ICP-OES法测定铝离子迁移量（ISO17294-2:2016）

3.GC-MS法鉴别有机挥发物（GB/T32440-2015）

4.加速稳定性试验：40℃2℃/RH75%5%条件下6个月考察（ICHQ1A）

5.无菌检查薄膜过滤法（GB/T14233.2-2005）

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备ELSD检测器，用于甘油定量分析

2.MettlerToledoSevenExcellencepH计：支持GLP数据追踪功能

3.ParticleSizingSystemsAccuSizer780APS：0.5-400μm粒径分布测定

4.ShimadzuICPE-9820光谱仪：多元素同步检测模式

5.ThermoScientificDionexICS-6000离子色谱系统：阴离子残留物分析

6.SartoriusMicrosartATMP无菌检测系统：集菌培养一体化工作站

7.MalvernZetasizerNanoZSP：Zeta电位及胶体稳定性评估

8.WatersXevoTQ-SmicroLC-MS/MS：痕量杂质结构鉴定