检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定左氧氟沙星（C18H20FN3O4）含量范围98.0%-102.0%，流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈（85:15），检测波长294nm

2.有关物质检查：控制单杂≤0.5%，总杂≤1.5%，检测限0.05%

3.溶出度测试：桨法50rpm，溶出介质900mLpH4.0醋酸盐缓冲液，30min溶出量≥80%

4.水分测定：卡氏水分仪测定≤5.0%（w/w）

5.微生物限度：需氧菌总数≤10cfu/g，霉菌酵母菌≤10cfu/g，不得检出大肠埃希菌

检测范围

1.原料药：盐酸左氧氟沙星化学结构确证及晶型分析

2.片剂成品：素片与薄膜衣片的物理特性（硬度3-8kg，脆碎度≤1%）

3.药用辅料：微晶纤维素PH102型粒度分布（D50:50-90μm）

4.包装材料：铝塑泡罩密封性（泄漏率≤0.01%）及阻湿性测试

5.中间体：制粒颗粒休止角（≤35）与堆密度（0.6-0.8g/cm）

检测方法

1.USP<621>色谱系统适应性要求：理论塔板数≥2000，拖尾因子≤2.0

2.ChP2020二部附录ⅪJ溶出度测定法第二法

3.ISO14644-1洁净区悬浮粒子监测（≥0.5μm粒子≤3520/m）

4.GB/T601-2016化学试剂标准滴定溶液的制备

5.ASTME2941-21拉曼光谱法原料药鉴别

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器及ZORBAXSB-C18色谱柱（4.6250mm,5μm）

2.SOTAXAT7smart溶出仪：配置自动取样系统及流通池紫外分析模块

3.MettlerToledoXPR205DR微量天平：量程82g/0.01mg重复性0.015mg

4.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm

5.ThermoScientificNicoletiS20傅里叶红外光谱仪：分辨率0.4cm⁻,波数范围7800-350cm⁻

6.Metrohm899Coulometer库仑法水分仪：测量范围10μg-200mgH₂O

7.SartoriusMCS微生物挑战系统：生物指示剂培养模块（30-35℃）

8.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计：带宽1nm,波长准确度0.3nm

9.Copley科学脆碎度测试仪：转速25rpm1rpm,测试时间4min10s

10.ThermoScientificARLEQUINOX3000X射线衍射仪：角度重现性0.0001