检测项目

1.水分测定：采用干燥失重法（105℃恒重），控制范围≤12.0%（《中国药典》通则0832）

2.苦参碱含量：HPLC法测定（C15H24N2O），合格标准≥0.50mg/g（GB/T22251-2008）

3.阿魏酸定量：紫外分光光度法（λ=316nm），限量≥0.15%（ISO20408:2017）

4.重金属残留：铅≤5mg/kg、镉≤0.3mg/kg（GB16740-2014）

5.微生物限度：需氧菌总数≤10CFU/g（GB4789.2-2016）

检测范围

1.原料药材：当归（Angelicasinensis）饮片含水量及灰分测定

2.中间体：蜜丸成型前的混合粉末均匀度检测

3.成品制剂：直径9mm1mm蜜丸的重量差异控制（≤7%）

4.包装材料：直接接触药品的蜡纸铅迁移量测试

5.辅料质量：蜂蜜掺伪鉴别（SN/T0852-2012）

检测方法

1.薄层色谱法（TLC）：参照《中国药典》2020年版四部通则0502进行当归特征图谱分析

2.气相色谱-质谱联用（GC-MS）：按ISO12966-4:2015测定脂肪酸组成

3.电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）：执行GB5009.268-2016多元素同时测定

4.实时荧光PCR：依据GB/T38164-2019进行植物源性成分鉴定

5.溶出度试验：参照《美国药典》USP<711>建立体外释放模型

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器（190-900nm），用于生物碱定量分析

2.MettlerToledoHX204卤素水分测定仪：测量精度0.002g，符合GLP规范

3.PerkinElmerPinAAcle900T原子吸收光谱仪：火焰/石墨炉双模式重金属检测

4.ThermoScientificDionexICS-600离子色谱仪：电导检测器测定阴离子含量

5.ShimadzuUV-2600i紫外可见分光光度计：波长范围185-900nm，带宽1nm

6.SartoriusCPA225D电子天平：量程220g/0.01mg，符合ISO17025标准

7.BinderFD115强制对流烘箱：温度均匀性1℃，用于干燥失重测试

8.MerckMillipore微生物检测系统：包含MilliflexQuantum快速微生物检验装置

9.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm，控制粉末细度

10.Metrohm859Titrotherm全自动电位滴定仪：酸价及过氧化值精确测定