检测项目

1.有效成分含量测定：胆红素（≥0.35%）、黄芩苷（≥3.5mg/g）、冰片（1.2-2.8mg/g）

2.微生物限度检查：需氧菌总数（≤10CFU/g）、霉菌酵母菌总数（≤10CFU/g）、金黄色葡萄球菌/铜绿假单胞菌（不得检出）

3.重金属残留检测：铅（≤5mg/kg）、砷（≤2mg/kg）、镉（≤0.3mg/kg）、汞（≤0.2mg/kg）

4.pH值测定：栓剂基质pH4.5-6.5；软膏基质pH5.0-7.0

5.稳定性测试：加速试验（40℃2℃/RH75%5%条件下6个月）、长期试验（25℃2℃/RH60%10%条件下36个月）

检测范围

1.牛黄痔清栓剂：基质熔点（30-35℃）、融变时限（≤60分钟）

2.牛黄痔清软膏：黏度范围（2000-5000mPas）、涂展性（≥5cm/g）

3.原料药粉末：细度（过80目筛≥95%）、水分（≤5.0%）

4.包装材料：铝塑复合膜氧气透过率（≤0.5cm/m24h0.1MPa）、密封强度（≥1.5N/15mm）

5.中间产品：半成品含量均匀度（RSD≤3.0%）、微生物预检结果

检测方法

1.HPLC法测定有效成分：GB/T22245-2008《中药制剂中黄芩苷的测定》、ChP2020四部通则0512

2.微生物限度检查：中国药典2020版四部通则1105/1106非无菌产品微生物限度检查法

3.ICP-MS法测重金属：GB5009.268-2016《食品中多元素的测定》

4.pH值测定：GB/T9724-2007《化学试剂pH值测定通则》

5.稳定性试验：ICHQ1A(R2)新原料药和制剂的稳定性试验指导原则

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器，波长范围190-950nm

2.ThermoScientificHerathermIMC18微生物培养箱：温度控制0.5℃，湿度波动3%RH

3.PerkinElmerNexION350DICP-MS：检出限达ppt级，线性范围＞9个数量级

4.MettlerToledoSevenExcellenceS400pH计：分辨率0.001pH，自动温度补偿0.1℃

5.LabconcoPurifierLogic+生物安全柜：ISOClass5洁净度，风速0.38m/s20%

6.ShimadzuUV-2600i分光光度计：带宽1nm，波长精度0.1nm

7.BrookfieldDV2T粘度计：测量范围1-107mPas，精度1%满量程

8.SartoriusCubisMSA225S电子天平：称量精度0.01mg/220g

9.BinderKBF720恒温恒湿箱：温度范围-10~100℃，湿度控制10-98%RH

10.LabthinkMFY-06密封试验仪：测试压力-90~0kPa，精度1kPa