检测项目

1.主成分含量测定：地塞米松（C22H29FO5）标示量90.0%-110.0%，倍他米松（C22H29FO5）标示量95.0%-105.0%

2.微生物限度检查：需氧菌总数≤100CFU/g，霉菌酵母菌总数≤10CFU/g，金黄色葡萄球菌/铜绿假单胞菌不得检出

3.重金属残留检测：铅≤5mg/kg，砷≤3mg/kg，汞≤0.1mg/kg

4.pH值测定：5.5-7.0（25℃1℃）

5.稳定性试验：40℃2℃/RH75%5%加速试验6个月，25℃2℃/RH60%5%长期试验36个月

检测范围

1.原料药：地塞米松磷酸钠、倍他米松戊酸酯等活性成分纯度≥98.5%

2.辅料：白凡士林（GB1790）、液体石蜡（CP2020）、硬脂酸（USP43）等药用级辅料

3.包装材料：铝塑复合管氧气透过率≤0.01cm/(m24h0.1MPa)

4.半成品：乳膏基质粒径D90≤50μm

5.成品制剂：装量差异5%，均匀度RSD≤3.0%

检测方法

1.HPLC法（ChP2020通则0512）：采用C18色谱柱（4.6250mm,5μm），流动相甲醇-水（65:35），流速1.0mL/min

2.微生物限度检查（USP<61>/ChP2020通则1105）：薄膜过滤法培养温度30-35℃/20-25℃

3.ICP-MS法（GB/T35828-2018）：射频功率1550W，雾化器温度2℃，氦气碰撞模式

4.pH测定（GB/T9724-2007）：三点校准法使用pH4.00/6.86/9.18标准缓冲液

5.稳定性试验（ICHQ1A(R2)）：采用气候箱温湿度波动度0.5℃/3%RH

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器（190-900nm），支持21CFRPart11合规性数据管理

2.PerkinElmerNexION350D电感耦合等离子体质谱仪：检出限达ppt级，可同时分析72种元素

3.MettlerToledoSevenExcellencepH计：分辨率0.001pH，自动温度补偿精度0.1℃

4.ThermoScientificHeratherm微生物培养箱：温度均匀性0.5℃，支持多段程序升温

5.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm，重复性误差＜1%

6.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计：带宽0.1/0.5/1/2/5nm五档可调，杂散光≤0.0003%

7.BinderKBF720恒温恒湿箱：容积720L，温控精度0.3℃，湿度控制2%RH

8.SartoriusCubisII电子天平：最大称量220g，可读性0.01mg，符合GWP验证规范

9.VWRSymphony万向层流罩：洁净度ISO5级，风速0.45m/s20%可调

10.Metrohm905Titrando自动电位滴定仪：分辨率1μL，支持动态等当点识别算法