检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定氨溴索含量（标示量98.0%-102.0%）

2.溶出度测试：6小时累积溶出量≥80%（pH6.8磷酸盐缓冲液）

3.有关物质分析：杂质A≤0.3%，总杂质≤1.5%（梯度洗脱HPLC法）

4.释放曲线测定：零级释放动力学拟合（R≥0.95）

5.水分测定：卡尔费休法控制水分≤5.0%

6.微生物限度：需氧菌总数≤10cfu/g（GB4789.2-2016）

检测范围

1.原料药：盐酸氨溴索（CAS23828-92-4）化学纯度≥99.5%

2.缓释辅料：羟丙甲纤维素（HPMCK4M/K15M/K100M）黏度控制

3.包材组件：明胶空心胶囊壳（铬含量≤2ppm）

4.中间体：制粒颗粒粒径分布（D90≤500μm）

5.成品制剂：单粒装量差异7.5%内（平均重量法）

检测方法

1.USP<711>/ChP2020通则0931溶出度测定法（桨法50rpm）

2.ISO16050:2003食品链中黄曲霉毒素检测（HPLC-FLD法）

3.GB/T606-2021卡尔费休水分测定通用方法

4.ASTME2941-21药品中元素杂质测试标准指南

5.ChP2020四部通则0861残留溶剂测定法（GC-FID法）

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪（DAD检测器）：含量及杂质分析

2.SotaxAT7Smart全自动溶出仪（光纤在线监测）：实时溶出曲线采集

3.MettlerToledoT90电位滴定仪（精度0.1μL）：水分精确测定

4.MalvernMastersizer3000激光粒度仪（量程0.01-3500μm）：颗粒分布分析

5.ThermoScientificiCAPRQICP-MS（检出限ppt级）：重金属残留检测

6.ShimadzuGC-2030气相色谱仪（HS-20顶空进样器）：有机溶剂残留分析

7.SartoriusCPA225D分析天平（0.01mg精度）：精密称量控制

8.BinderKBF恒温恒湿箱（温度0.5℃）：加速稳定性试验