检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定曲克芦丁主成分含量范围（98.0%-102.0%）

2.有关物质分析：检测单杂（≤0.5%）、总杂（≤1.5%）及特定降解产物（如芦丁酸）

3.pH值测定：控制注射液pH在4.0-6.5范围内

4.重金属残留：铅（≤10ppm）、镉（≤0.5ppm）、砷（≤3ppm）限量检测

5.微生物限度：需氧菌总数（≤10CFU/ml）、霉菌酵母菌（≤10CFU/ml）、内毒素（＜0.5EU/mg）

检测范围

1.曲克芦丁原料药（纯度≥99.5%）

2.注射用曲克芦丁制剂（规格：2ml:60mg）

3.生产中间体（包括合成粗品、精制母液）

4.药用辅料（如注射用水、pH调节剂）

5.直接接触药品的包装材料（玻璃安瓿瓶、胶塞）

检测方法

USP-NF<621>色谱法测定含量与杂质；ChP2020版二部通则0512高效液相色谱法；EP10.0Monograph01/2008:0573；GB/T601-2016化学试剂滴定分析；ISO17025实验室管理体系；GB/T14233.1-2008医用输液器具检验方法；ASTME2941-21标准物质使用规范。

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器（190-900nm），用于含量与杂质分析

2.Metrohm930CompactICFlex离子色谱仪：检测氯化物、硫酸盐等无机离子

3.MettlerToledoSevenExcellencepH计：精度0.01pH单位

4.ThermoScientificiCAP7400ICP-OES：重金属元素痕量分析

5.SartoriusCPA225D电子天平：最小读数0.01mg

6.ShimadzuUV-2600i分光光度计：波长范围190-1400nm

7.BiomerieuxBacT/ALERT3D微生物培养系统：微生物限度快速检测

8.WatersACQUITYUPLCH-Class系统：超高效液相色谱法分离复杂组分

9.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：原料药粒径分布测试

10.HachDR6000紫外可见分光光度计：内毒素定量检测