检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定主成分含量（标示量98.0%-102.0%）

2.有关物质：检测单杂（≤0.5%）、总杂（≤2.0%）及已知杂质A/B/C

3.残留溶剂：甲醇（≤3000ppm）、乙腈（≤410ppm）及二氯甲烷（≤600ppm）

4.晶型鉴别：X射线衍射法分析晶型I与晶型II的2θ特征峰差异

5.溶出度：桨法50rpm/900ml磷酸盐缓冲液（pH6.8），30分钟溶出度≥80%

检测范围

1.原料药：化学合成盐酸吡西卡尼原粉

2.片剂：50mg/100mg规格口服固体制剂

3.注射剂：无菌冻干粉针剂（含辅料甘露醇）

4.中间体：合成过程中的苯胺衍生物中间体

5.包装材料：铝塑复合膜包材的迁移物检测

检测方法

1.含量测定：ChP2020通则0512高效液相色谱法

2.杂质谱分析：USP43-NF38通则621梯度洗脱程序

3.重金属检测：GB/T5009.74-2014原子吸收光谱法

4.水分测定：ISO760-1978卡尔费休库仑法

5.微生物限度：EP10.0通则2.6.12薄膜过滤法

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统（配备DAD检测器）

2.ShimadzuXRD-7000X射线衍射仪（Cu靶Kα辐射源）

3.Metrohm899CoulometricKarlFischer滴定仪（分辨率0.1μg）

4.PerkinElmerPinAAcle900T原子吸收光谱仪（火焰/石墨炉双模式）

5.WatersACQUITYUPLCH-Class系统（超高效液相色谱）

6.SartoriusCPA225D电子天平（0.01mg精度）

7.SotaxAT7Smart溶出度仪（全自动取样工作站）

8.ThermoScientificVanquishHPLC-MS系统（Q-Exactive质谱仪）

9.MettlerToledoT90电位滴定仪（动态滴定终点判定）

10.BinderKBF720恒温恒湿箱（ICHQ1A稳定性试验条件控制）