检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定谷丙甘氨酸含量（标示量95.0%-105.0%），定量限≤0.05μg/mL

2.溶出度测试：桨法50rpm条件下0.1mol/L盐酸介质中30分钟溶出量≥85%

3.有关物质检查：HPLC法测定单杂≤0.5%，总杂≤2.0%（含谷氨酸、丙氨酸等降解产物）

4.水分测定：卡尔费休法控制水分≤5.0%（按干燥品计）

5.微生物限度：需氧菌总数≤10cfu/g，霉菌酵母菌≤10cfu/g，不得检出大肠埃希菌

检测范围

1.谷丙甘氨酸原料药（纯度≥98.5%，干燥失重≤1.0%）

2.药用辅料级硬脂酸镁（符合USP-NF标准）

3.明胶空心胶囊壳（崩解时限≤10分钟，重金属≤20ppm）

4.中间体混合颗粒（堆密度0.45-0.65g/cm，粒度分布D90≤200μm）

5.成品胶囊剂（装量差异7.5%，脆碎度≤1.0%）

检测方法

1.含量测定：ChP2020二部通则0512高效液相色谱法

2.溶出度测试：USP<711>溶出度测定法第二法

3.有关物质分析：EP10.02.2.29梯度洗脱色谱法

4.水分测定：GB/T6283-2008卡尔费休库仑法

5.微生物检验：GB/T19973.1-2015无菌检查法

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC（配备DAD检测器）：用于含量及杂质分析

2.SotaxAT7Smart溶出仪（7杯位）：符合FDA21CFRPart11要求

3.MettlerToledoXPR206DR水分测定仪（精度0.001mg）：执行卡尔费休滴定

4.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量原料粒径分布

5.ThermoScientificHeratherm微生物培养箱（温度精度0.5℃）：菌落培养

6.ShimadzuUV-2600i分光光度计：紫外光谱定性分析

7.ERWEKATBH30MD脆碎度测试仪：评估胶囊机械强度

8.SartoriusCPA225D分析天平（0.01mg精度）：精密称量

9.BinderKBF720恒温恒湿箱：加速稳定性试验（40℃2℃/75%RH5%）

10.BiobaseBBS-V600生物安全柜：微生物实验操作防护